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气相761久效磷

  • Ins_dd55d2e5
    2023/07/23
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 气相做中药材白芍粉久效磷,用761方法做出来0.3几,而且平行越来越低,第一次用药典方法做出来0.2几,离标准值是1mg/Kg差很多,刚才在重复进样,比上一针少了一点,平行越来越低是什么问题呢,还有中药材气相色谱标准除了药典还有什么标准方法
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  • 通标小菜鸟

    第1楼2023/07/24

    应助达人

    久效磷越走越低,仪器重复性不好,那多半跟仪器有关,比如进样口吸附,离子源污染等等,特别是进样口吸附,可以通过更换隔垫,衬管,分流平板,切割色谱柱头来解决,其中衬管选择又是关键,做有机磷化合物一般建议使用高惰性衬管,且衬管内不建议填大量玻璃棉,越少越好,玻璃棉到后期是最容易吸附目标物的。离子源污染可以通过自动调谐来进行判断。

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  • Ins_dd55d2e5

    第2楼2023/07/24

    老师你好,只是采用气相色谱仪未配置质谱,然后衬管是普通新换的,高惰性衬管我查阅过资料对于氧化乐果,乙酰甲胺磷这种效果比较明显,久效磷应该是比较好做的,这种有规律的降低还有别的什么原因吗

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:久效磷越走越低,仪器重复性不好,那多半跟仪器有关,比如进样口吸附,离子源污染等等,特别是进样口吸附,可以通过更换隔垫,衬管,分流平板,切割色谱柱头来解决,其中衬管选择又是关键,做有机磷化合物一般建议使用高惰性衬管,且衬管内不建议填大量玻璃棉,越少越好,玻璃棉到后期是最容易吸附目标物的。离子源污染可以通过自动调谐来进行判断。

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  • 通标小菜鸟

    第3楼2023/07/24

    应助达人

    还有就是进样针那边,看看进样针状态如何,涩不涩,吸样品有没有气泡,气相主要就这些。楼主可以试一下把衬管里的玻璃棉去掉,然后同一个标品重复走几针,看看RSD多少

    Ins_dd55d2e5(Ins_dd55d2e5) 发表:老师你好,只是采用气相色谱仪未配置质谱,然后衬管是普通新换的,高惰性衬管我查阅过资料对于氧化乐果,乙酰甲胺磷这种效果比较明显,久效磷应该是比较好做的,这种有规律的降低还有别的什么原因吗

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  • xiaogumd11

    第4楼2023/07/24

    应助达人

    平行性不好,硬件的问题可能性比较大,如楼上所说,好好把色谱端检查一下,针的涩,漏气等。

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  • 安平

    第5楼2023/07/24

    应助达人

    久效磷不是很稳定的。

    建议使用惰性衬管,去除石英棉,老化或者更换色谱柱,使用含基质标品实验。

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  • 安平

    第6楼2023/07/24

    应助达人

    久效磷比甲胺磷稳定性要好,但是也不太稳定

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  • linrg

    第7楼2023/07/24

    首先应该检查进样口及柱头是否漏气。
    如果用填充柱,最好使用柱头进样。柱头留空一段与进样针头长度相同的空间,不填充料,也不填玻璃棉。对有机磷检测效果较好。

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  • Insp_6cd9beb5

    第8楼2023/07/24

    这个你要进几针大浓度样品后再测试,其他物质没有问题,就说明这个物质不好做。

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  • zyl3367898

    第9楼2023/07/24

    应助达人

    久效磷不太好做,最好用高惰性衬管,还有最好现用现配,配0.2ug/mL。

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  • zyl3367898

    第10楼2023/07/24

    应助达人

    遇见过久效磷消失很快的情况,新买一批久效磷标液就好了。

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