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氟碳涂料基料中氟含量的测定

不忘初心

2023/08/01
谱绘人生

电化学综合讨论

氟碳涂料基料中氟含量的测定

1引言

是指以氟树脂为主要成膜物质的涂料；又称氟碳漆、氟涂料、氟树脂涂料等。在各种涂料之中，氟树脂涂料由于引入的氟元素电负性大，碳氟键能强，具有特别优越的各项性能。耐候性、耐热性、耐低温性、耐化学药品性，而且具有独特的不粘性和低摩擦性。经过几十年的快速发展，氟涂料在建筑、化学工业、电器电子工业、机械工业、航空航天产业、家庭用品的各个领域得到广泛应用。成为继丙烯酸涂料、聚氨酯涂料、有机硅涂料等高性能涂料之后，综合性能最高的涂料品牌。应用比较广泛的氟树脂涂料主要有PTFE、PVDF、FEVE等三大类型。

最早的“氟碳涂料”其实早在1938年就诞生了，就是大家熟知的杜邦公司的特氟隆涂层，即聚四氟乙烯（PTFE）、聚全氟丙烯（FEP）等共聚合物。这类材料其独特优异的耐热(180℃-260℃)、耐低温(-200℃)、自润滑性及化学稳定性能等，而被称为“拒腐蚀、永不粘的特富龙”，氟碳漆一般分为三氟和四氟，四氟的防腐性能更高。由于使用时需要极高液化的温度，对颜料的分散性很差，因此一直只被用在不沾锅，医疗，航空等领域，没有进入建筑领域。

一直到1965年美国Pennwalt 公司开发成功以聚偏二氟乙烯(PVDF）（商标Kynar 500)为基料的建筑用氟碳涂料以来，氟碳涂料实现了商业化，人们才看到了氟碳涂料在建筑领域的应用前景，全世界有数以万计的建筑物在（PVDF）氟碳涂料的保护下熠熠生辉。由于该类涂料还是属于烘烤型涂料，虽然烘烤温度比聚四氟乙烯要低很多，大约在230℃，因此还是无法在现场使用，需要工厂加工，这也制约氟碳涂料进一步的推广。

直到1982年，日本旭硝子公司开发出氟烯烃-乙烯基醚共聚物（FEVE）才开创了能常温下溶解于芳烃、脂类、酮类溶剂的常温固化氟树脂，它克服了原来氟碳涂料不能常温固化的缺点，实现了在施工工地现场涂装氟碳涂料的理想，大大拓展了氟碳涂料的应用领域。

2 摘要

试样经离心分离，取清液部分，将溶剂挥发完全后烘干、粉碎成粉末，在氧燃烧瓶中充分燃烧分解，分解物用氢氧化钠溶液吸收，以氟离子选择电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，用标准加入法测定吸收液中氟离子浓度，用参比样品进行结果校正，计算出样品基料中氟含量。本方法简单高效，准确率高，是目前比较常用的检测氟碳涂料基料中氟含量的首选方法之一。方法重现性较好，回收率在90~110%之间，完全满足检测要求。

3 试剂材料

3.1离心分离用试剂

二甲苯（分析纯）

丙酮（分析纯）

混合溶剂：二甲苯500ml加丙酮500ml混合摇匀备用。

3.2仪器测试用试剂

实验室用三级去离子水（本文以下用水即为实验室三级去离子水）

NaOH溶液：0.02mol/L；1mol/L

HCl溶液：2mol/L

HNO₃溶液（1+5）体积比

苯酚红指示剂溶液：0.4g/L 将0.1g苯酚红指示剂溶于14.2ml 0.02mol/LNaOH溶液中用水稀释至250ml，摇匀备用。

氟标准储备溶液：1000μg/ml

称取预先在（105±2）°C干燥2h的氟化钠基准物质2.2101g于烧杯中加水溶解，用水洗入1L容量瓶中，稀释至刻度，摇匀即为1000μg/ml的氟标准储备溶液。

氟标准工作溶液

取10ml氟储备标准溶液配制成100μg/ml氟标准工作溶液

总离子强度调节缓冲溶液

称取294g柠檬酸三钠和20g硝酸钾溶于约800ml水中，用硝酸溶液（1+5）调节pH=6.0，再用水定容至1L。摇匀备用。

氧气：纯度99%以上。

4 仪器设备

离心机：转速可调（0~15000r/min）

电子天平：感量0.1mg

氧燃烧瓶：500ml磨口硬质锥形瓶，瓶塞为空心底部熔封一根直径约1mm铂丝，铂丝下端做成网状或螺旋状

蒸发皿

粉碎机

数字式离子计（精度0.1mV）配氟离子选择电极和饱和甘汞电极

5 实验部分

5.1样品离心处理和粉碎

取约5g样品，置于50ml离心管中（也可根据实际离心效果自行确定称样量和离心管容量大小），加入约30ml二甲苯和丙酮混合溶剂，混合摇匀后，置于离心机中离心30分钟，将上层清液转移至蒸发皿中，在常温下将大部分溶剂挥发后，在（140±2）°C温度下烘烤至干，用粉碎机粉碎样品成粉末状。

5.2 样品燃烧分解

准确称取10mg左右粉碎后的样品粉末，用约0.1g无灰滤纸包裹后固定在铂丝网内，在氧燃烧瓶中准确移入100ml 1mol/lNaOH溶液，小心急速通入氧气约3分钟，将瓶内空气排尽，用表面皿立即覆盖瓶口，移至通风橱内，点燃滤纸，讯数放入燃烧瓶中，按紧瓶塞，加注水封。燃烧完毕后瓶内应无碎片，充分震荡，使生成的烟雾完全被吸收，放置15分钟，同时做空白试验。

5.3 氟含量测定

5.3.1 氟电极实际斜率测定

在5个100ml容量瓶中分别准确移入含氟100μg/ml氟标准溶液1ml，3ml，5ml，10ml，20ml，加入2滴苯酚红指示剂溶液，10ml总离子强度调节缓冲溶液，用水稀释至刻度，摇匀，将溶液倒入100ml聚乙烯塑料烧杯中，测量其电位；以各浓度溶液响应电位为纵坐标，相应浓度对数为横坐标，做标准曲线，计算出电极的实际斜率K（取正值）。

5.3.2样品溶液电位的测量

在100ml容量瓶中准确移入10ml吸收液，加入2滴苯酚红指示剂溶液，用2mol/LHCl溶液中和到溶液变黄，加入10ml总离子强度调节缓冲溶液，用水稀释到刻度，摇匀，将溶液倒入100ml聚乙烯塑料烧杯中，待电位稳定后记录响应电位E1（mV），立即准确移入1ml氟标准溶液100μg/ml，待电位稳定后记录响应电位E2（mV）。

5.3.3 结果计算

式中：

F----样品中氟的质量分数，单位%；

C_b---氟标准工作溶液浓度，单位μg/ml；

K---氟电极实际斜率；

△E---移入氟标准溶液前后的电位差，单位mV；

m----样品质量，单位mg。

结果校正计算公式：

式中：

F_参----为2,6二氟苯酸按公式1计算的氟含量，单位%；

α_参---为参比样品氟的质量分数，单位%；

F_空----为空白溶液中氟含量的质量分数，单位%。

结果与讨论：

采用本方法测试基料中氟含量，方法简单快捷，准确度高，样品前处理及燃烧过程需要一定的判断，否则测试结果可能会偏低。

附件：

氟碳涂料中氟含量的测定(1).docx

相关话题

刘彦刚

第1楼2023/08/02

应助达人

谢谢分享！

0

不忘初心

第2楼2023/08/03

应助达人

看来没有人关注呀。

0

刘彦刚

第3楼2023/08/04

应助达人

是哦！你是鹤立鸡群了哦！

0

刘彦刚

第4楼2023/08/04

应助达人

楼主：不知你在这发该文的主要目的是什么？如果是说：自已的该测定方法很具特色，想与相关专家共享的话，请告知我，我愿为媒哦！

0

sc360xp

第5楼2023/08/05

我不是这个专业的，前面的叙述简明扼要，不错。手写公式图片要歪着头看，请版主调一下吧

0

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