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百草枯、敌草快吸附现象

  • Ins_20290a6a
    2023/08/04
    • 私聊

农残检测

  • 液质联用法检测新鲜果蔬中的百草枯与敌草快是我们实验室的常规检测手段，但是方法上标准《SN/T 0293-2014出口植物源性食品中百草枯和敌草快残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法》中还是略有出入。我们是向2%的甲酸水甲醇（1:1）溶液中加入过量的氯化钠使其饱和，以此作为提取溶剂，提取样品中的百草枯与敌草快，然后直接上液质检测。通过质谱仪上的六通阀设置排废时间，避免不可挥发的氯化钠进入质谱。但是频繁切换六通阀，增加了更换频率，成本也不小。因此就考虑优化前处理提取溶液，避免不挥发性盐的使用。
    在优化前处理的过程中发现，2%的甲酸水甲醇（1:1）溶液中如果不加入氯化钠，目标无得仪器相应会明显下降，敌草快甚至会出现无响应的情况。按照标准SN/T 0293操作，该现象也没有得到解决。跟WATERS的应用工程师沟通后，也没能找到解决方案。由于之间编写该方法的老师早已离职，加入氯化钠的原因也就不得而知，对于该检测方法的改进事宜也只能暂时搁置。
    一段时间后WATERS的应用工程师为我们带来了好消息，他们发现常用的玻璃进样小瓶对百草枯和敌草快有吸附现象，分析应该是之间加入饱和氯化钠抑制了这一现象。改用塑料进样小瓶后，吸附现象的到了明显改善，灵敏度也能够满足日常检测的需要。
    从这次事件我意识到，制定标准时可能也没有发现这个现象，有些关键的试验条件被忽略掉了。同时也在提醒我们，做检测分析时了解被测物的性质是很重要的，出现问题就不会向无头苍蝇一样，学无止境呀。
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  • zyl3367898

    第1楼2023/08/04

    应助达人

    玻璃小瓶对它们有吸附作用？还有什么农药会被玻璃小瓶吸附？

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  • Ins_20290a6a

    第2楼2023/08/05

    目前我们讨论下来，猜测玻璃小瓶制作原料氧化硅中的金属杂质会增强氧化硅的电负性，导致玻璃小瓶对季胺盐类的农药产生吸附。具体的实验数据还没能抽出时间来验证。

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:玻璃小瓶对它们有吸附作用？还有什么农药会被玻璃小瓶吸附？

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  • zyl3367898

    第3楼2023/08/05

    应助达人

    可以抽空做做这方面的试验，这情况少见。

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  • 冰箱冻梨

    第4楼2023/08/07

    兽药里典型的就是氨基糖苷类了 需要用塑料材质进行实验和分析

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  • zyl3367898

    第5楼2023/08/07

    应助达人

    我们做农产品中农残，还没遇见过这种情况。

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  • 123

    第6楼2023/08/09

    应助达人

    谢谢分享！

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  • Ins_1591aa63

    第7楼2024/03/17

    麻烦大神，解答疑惑，本人现在也在做敌草快，也发现玻璃瓶有吸附作用！此处已经改进，但是回收率总是上不去，不知道是什么原因！不知道是不是固相萃取柱洗脱流程出了问题！

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