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第3楼2023/08/07
1、目的
为了防止不同样品在检测过程中引起的交叉污染,最大限度降低不同检测样品在检测过程中污染和交叉污染的风险,特制定本作业指导书。
2、适用范围
适用于前处理室、制样室、样品室、各仪器室。
3、 职责
质量监督员定期对检测工作过程的进行质量监督,检测人员按照本作业指导书严格执行本职责范围内的相关要求。
4、定义
交叉污染:不同检测类别的样品在检测过程中发生的相互污染。
5、要求
5.1 样品存放和流转
5.1.1 样品采集
采样瓶不混用,液体样品和湿油漆样品采样工具在使用前需彻底清洗干净。
5.1.2 样品存放
样品接收后,按样品类别的登记样品信息,在样品上明确标识和检验状态,并按照样品室分区要求将样品放置在规定的区域,待检、在检、检毕分区存放,状态清晰明确。
5.1.3 样品制样
样品制备时分有机制样室和无机制样室,样品制备时不混用,必须空间隔离,设备专用,实验器械各区专用,尽量保证邻苯测试用品一次性专用,操作中勤换手套,各有机测试玻璃用品及时用洗涤剂浸泡24小时;无机玻璃用品及时用酸浸泡24小时;
5.2 检测过程
5.2.1 样品流转过程中高含量待测样品避免与低含量的样品进行直接接触,样品称样时,如采用称样纸,每称完一个样品需更换新的称样纸,每称一次样,称样勺需根据使用情况进行清洗、擦拭和更换,液体样品每取一个样品,需更换枪头或一次吸管。
5.2.2严格执行各个实验的标准操作程序,并做好相应记录,在各个试验中设立严格的空白质控,邻苯测试避免使用任何类型塑料的实验器皿(例如洗瓶)以防止污染
5.2.3标准溶液器皿和用于样品溶液存放的器皿应严格区分不能混用。
5.2.4在每次分析之前,玻璃器皿必须用丙酮冲洗至无邻苯二甲酸酯,如果上次样品中没有检测到邻苯二甲酸酯的小玻璃瓶可以重复使用。另外,小玻璃瓶必须用丙酮冲洗干净至无邻苯二甲酸酯。
5.2.5所有溶剂必须分析确认无邻苯二甲酸酯。
5.2.6进行GCMS数据处理必须从所有空白溶液、样品和示踪样品中分析有无干扰。确定干扰是否是准备和/或清理样品时产生的从而进行纠正,使问题解决。
5.2.7为减少残留,样品注射器必须在两次进样前用溶剂清洗干净。常常发生样品富集现象,需要分析溶剂以核查是否有交叉污染。
5.2.8用自动进样器采样最好从低浓度开始逐渐向高浓度进样。每个实验室要确定相关的风险。
5.2.9检测高浓度样品后需对仪器进行清洗,清洗至空白信号低于检出限。
5.3 检测设备
5.3.1 ICP-OES 等设备
用于重金属元素测定的进样部分耗材如进样管、矩管、雾化器、雾化室,采样锥、截取锥、提取透镜等严格区分进行更换,不能混用。开机后采用2%~%硝酸溶液清洗管理或者仪器进样部分,清洗至空白信号低至线性最低点信号响应的1/10以下,才能开始正常检测样品,如分析样品测试完毕后,也采用空白溶液清洗管理或者仪器进样部分,清洗至空白信号低至线性最低点信号响应的1/10以下,方可关机。
5.3.2 气质联用等设备
气质联用仪高温老化色谱柱,恢复进样温度后保持,直至检测器基线平稳;经常更换称管和隔垫,清洗进样针和离子源,如果进行上述操作仍旧无法得到满意的空白信号,应更换进样部分的耗材,如:色谱柱、灯丝等,方可进行检测。
5.4 质量监督
质量监督员严格按照本作业指导书进行监督检查,对监督检查中发现的不符合现象要求立即整改。
6、相关记录
无