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GC2010PLUS熄火问题

  • zengzhengce1
    2023/08/08
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 最近使用GC2010PLUS时发现,FID检测器,每天开机点火后,总是会熄火,统计了一下,基本在开机1小时内熄火1到5次不等,然后就能一直坚持到下午下班不再熄火,第二天开机又如此,检测气体流量,检测器配置均没发现问题。大家有没有遇到这情况?可能是什么原因?
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  • 123

    第1楼2023/08/08

    应助达人

    气体纯度引起的FID点火困难
      管路漏气除了引起点火困难之外,还会带来燃气泄漏的隐患,因此平时尽量不要随意拆装检测器的管路;除此之外,漏气带来的不能点火成功,多数原因是因为检测器端色谱柱没有拧紧、石墨压环需要更换,甚至于忘记安装色谱柱,应当注意这些细节问题带来的困扰。
      目前多数FID检测器的流量控制采用的是稳压阀+固定气阻或者( 比例阀+压力传感器)+固定气阻的模式,因此如果喷嘴堵塞,相当于增大了气阻,使正常压力下的氢气流量变小,燃气不足,导致点火困难。
      喷嘴堵塞引起的FID响应值变小
      在使用FID检测器时,排除了气源(氮气、氢气和空气纯度等)、气路控制装置(流量控制阀和电子流量控制装置)、燃烧部位(喷嘴/喷咀)的问题之后,点火装置(点火线圈)由于长期使用损坏也是造成无法点火成功的常见原因。点火过程中,点火线圈发红发亮,引燃FID检测器喷嘴处的氢气和空气,使之燃烧。
      检测器积水/受潮造成的FID点火困难
      一些厂家的自动化仪器可以通过工作站软件自动判断基线跃迁值的大小来判断FID检测器是否点火成功。以安捷伦科技的FID为例,其原理是需要在仪器上设置参数点火补偿值(Lit offset),点火后如果检测器的输出(基线跃迁)高于点火补偿值的设定值仪器认为点火成功。
      接触不良引起的安捷伦FID检测器点火不成功
      点火补偿值一般设定为2.0 pA,但是对于非常清洁的系统中,基线输出可能会低于2 pA,此时此种情况应适当降低点火补偿值的设定值。
      FID检测器常见的点火失败、点火困难原因包括以上内容,其他一些因素也可能会导致点火失败,如收集极污染、色谱柱安装不正常、样品溶剂等。
      收集极原因:FID通过收集极来收集电信号从而对样品进行响应。如果收集极严重污染会导致点火时产生的信号跃迁值过小,使仪器误判为点火失败,此时应更换新的收集极或对收集极进行清洗之后再进行点火尝试。
      色谱柱原因:如安捷伦科技的FID检测器安装色谱柱时候,需要将色谱柱插入检测器直至其底部,然后用手拧紧色谱柱螺母再将色谱柱抽出大约1毫米。如果忘记将色谱柱抽出大约1毫米,可能导致燃气(氢气)不畅(燃气从喷嘴中流出),导致点火失败。另外,对于内径为0.1毫米或更小的色谱柱,安装过程中其可能会从喷嘴中穿出,也会导致点火困难。
      样品原因:如果样品中含有大量的水或者芳香族溶剂,在分析过程中可能会导致FID检测器火焰熄灭,此时应当考虑选择不同的前处理方式、减小进样量等方式。

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  • myoldid

    第2楼2023/08/08

    应助达人

    1. 检查气源,如果是用的空气,氢气发生器,注意干燥管有没异常,是不是捕水的管子饱和了?
    2. 检测器温度设置的多少?温度偏低的话,会产生积水,导致熄火
    3. 喷嘴有堵,可以拆下来用细铁丝捅捅

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  • zyl3367898

    第3楼2023/08/08

    应助达人

    先开氢气与空气,过一段时间再开气相。

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  • xiaoheihei

    第4楼2023/08/09

    应助达人

    每天开机点火后,总是会熄火,统计了一下,基本在开机1小时内熄火1到5次不等,然后就能一直坚持到下午下班不再熄火,第二天开机又如此,

    这属于能重复再现的故障,故障比较隐含,没有头绪可以先查一下气源,空气与氢气,净化罐是否否正常,压力是否都稳定,此外观察APC是否都正常,有误报错,检修。有条件替换法会快一点。

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  • 检测人王大锤

    第5楼2023/08/09

    应助达人

    有些气相长期不开机就是有这种问题,你可以调高氢空的流量,你之前的流量可能是偏低。

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  • dadgoh

    第6楼2023/08/09

    应助达人

    氢气发生器电解氢纯度不够,或干燥桶有漏气。逐一排查一下。

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  • 墨林

    第7楼2023/08/09

    应助达人

    1楼分析很全面

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  • zyl3367898

    第8楼2023/08/09

    应助达人

    氢气发生器里新配些电解液,可能发生器产气不够。

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  • xx_dxd_xx

    第9楼2023/08/09

    熄火问题首先检查流量对不对。然后要注意是不是真的熄火。仪器自动判定火焰是靠信号高低,有时候FID受潮漏电会导致信号异常,判断火焰会出现失误。建议下次观察一下,点火之前的FID信号是不是接近0,一般正常点火前信号不到1mV,或者顶多两三个mV,如果不是就有问题。遇到这种情况,,刚开始点火成功了,过一会信号下降了就会判定为熄火。

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  • xx_dxd_xx

    第10楼2023/08/09

    根据你描述的现象,很有可能是我上面说的第二种情况。应该先升温烘烤,直到FID信号降到1mV以下再点火

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