仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

新人求助:气相色谱有机残留

  • Ins_ef8f5b22
    2023/08/09
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 样品粉末状(熔点290左右),不溶于水,可10mg/ml溶于dmso,需要检测的有机残留为乙醇与dmf,针对本样品的有机残留检测方法,直接进样与顶空,哪种更适合?请各大神们支招,色谱柱怎么选择?具体色谱条件怎么设置?进样口温度、检测器温度、柱流量、升温程序等。。。
    新人拜谢,请大神们多多支招!
    +关注 私聊
  • 通标小菜鸟

    第1楼2023/08/09

    应助达人

    楼主你那样品纯度高吗?选择直接进样还是顶空主要出于两个方面考虑:1、样品纯度高低,基质是否复杂,如果样品纯度高,比如都是95%以上,基质简单,那可以直接进样。如果样品基质复杂,那直接进样可能干扰比较大,做溶剂残留就适合用顶空。2、检出限要求,像DMF本身在气相上响应比较低的,如果要做的比较低,比如10ppm以下,那势必要大体积进样,此时可以通过顶空来增大进样量。关于色谱柱选择,做乙醇和DMF溶剂残留可以选择wax柱,HP-innowax,还有DB-624,wax和innowax柱做DMF峰型会比较好,DB-624适合多种类溶剂残留,特别是60m长度,分离度比较好。进样口温度一般设置个180~200℃够用,然后检测器温度FID的话可以设300℃,柱流量一般设置1.0~1.2ml/min,具体还要看你实际走出来的情况。

0
    +关注 私聊
  • Ins_ef8f5b22

    第2楼2023/08/11

    样品液相面积归一化是95以上,另有一个2左右的顺式结构

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:楼主你那样品纯度高吗?选择直接进样还是顶空主要出于两个方面考虑:1、样品纯度高低,基质是否复杂,如果样品纯度高,比如都是95%以上,基质简单,那可以直接进样。如果样品基质复杂,那直接进样可能干扰比较大,做溶剂残留就适合用顶空。2、检出限要求,像DMF本身在气相上响应比较低的,如果要做的比较低,比如10ppm以下,那势必要大体积进样,此时可以通过顶空来增大进样量。关于色谱柱选择,做乙醇和DMF溶剂残留可以选择wax柱,HP-innowax,还有DB-624,wax和innowax柱做DMF峰型会比较好,DB-624适合多种类溶剂残留,特别是60m长度,分离度比较好。进样口温度一般设置个180~200℃够用,然后检测器温度FID的话可以设300℃,柱流量一般设置1.0~1.2ml/min,具体还要看你实际走出来的情况。

0
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...