可能是我柱箱温度调低了,样品我是70℃起始的,成品换成了40℃,导致第一个峰的出峰时间有所改变,但是确实还是调过分流吹扫流量跟换过针头,做出来的效果仍然是前期物质不怎么出峰,峰形也依旧不是很好
fjj1989(v3128295) 发表:保留时间不对是否是因为残留问题?老化之后,重新进样试试?峰型奇怪是否是因为过载?如果过载严重调整下分流比。萃取头进样之前老化,进样之后老化。柱流失?是出现挺多硅氧化合物吧,这个是萃取头掉落的,正常。正常色谱柱程序升温方法不变,原料的出峰时间是不会变动的。
我目前SPME平衡30分钟,温度60?C。平衡的时候把萃取头放进样口老化。之后吸附 30分钟,插入进样口之后马上运行程序,萃取头放进样口30分钟之后再取下。
不知道对楼主是否有帮忙。