液相色谱(LC)
安平
第1楼2023/08/17
楼主详细说明具体分析条件为好,什么样品什么色谱柱,什么流动相?既然其他组分都没有问题,那么建议考虑是否样品不良,样品前处理有问题或者色谱柱选型不良。
myoldid
第2楼2023/08/18
流动相有没调pH,加缓冲盐,是在线混合还是手动混合呢?手动混合如果在瓶子里配要注意不同的瓶子,刻度有差异,会导致实际体积有差异。系统是否充分的平衡好了。样品的配制是否一样,溶剂有没调pH。对于pH敏感的样品,要用惰性处理过,金属含量低的瓶子
Ins_30921309
第3楼2023/08/18
色谱条件是:A相0.04M磷酸二氢钾(pH6.5)-乙腈(85:15);B相0.04M磷酸二氢钾(pH6.5)-乙腈(50:50)色谱柱:GL sciences 4.6*250mm 5μm样品是一个冻干制剂,配的系统适用性溶液
第4楼2023/08/18
第5楼2023/08/18
有缓冲盐,调了pH,溶剂和流动相A是一致的(0.04M磷酸二氢钾(pH6.5)-乙腈(85:15)),手动混,跑梯度;是否是pH敏感还没试验过
第6楼2023/08/18
首先要确保pH,比例准确。用量筒分别量取,不要在瓶子里加了A,再加B来配。安捷伦的一次讲座里提到了,流动相瓶子,样品瓶子,对一些对金属,pH敏感的样品也有影响。另外跑了梯度,可以调出前面的梯度压力曲线和现在的对比一下,是否是压力有轻微变化呢
fenxiyuan
第7楼2023/08/18
学习学习!
sacifice
第8楼2023/08/18
保留时间有没有变化呢?
第9楼2023/08/19
压力没有变化
第10楼2023/08/19
保留时间往后延了,1min左右,
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