衬管作用 | 为什么要更换 | 如何避免出现问题 |
内衬管是进样体系的中心元件,样品在此蒸发而成气体 | 如果内衬管不定期更换,或使用不当,可能会出现下列现象: 1. 峰形变坏 2. 溶质歧视 3. 分析重现性差 4. 样品分解 5. 出现鬼峰 | 定期更换内衬管,主要取决于下列情况: 1. 对比以前用的谱图 2. 样品的洁净程度 3. 色谱图是否出现异常现象如:峰形变化、峰歧视、重现性差、样品高温分解 |
现象 | 可能原因 | 排除方法 |
拖尾峰 | 柱和进样衬管吸附样品组分或污染镀金进样口密封垫 注射器针头撞头,进样衬管内填充物破碎 柱末端切口不整齐 (样品吸附于此) 衬管断裂 | 换新的去活衬管或清洗旧衬管并更换玻璃棉 从衬管取出部分填充物,或用无填充的衬管 拆下色谱柱。清除污染物,用性能可靠的毛细管熔融石英切割工具将柱切成齐口。(例如用陶瓷片或安捷伦切割器)。然后重新安装色谱柱。 调节进样口总流量在40mL/min以上 |
前伸峰(leading peaks) | 样品分解 | 拆下进样衬管,清洁衬管。 用新的去活衬管,或更换玻璃棉和填充物。 |
出峰后基线上升 | 样品分解 | 拆下进样衬管并检查是否清洁。 用新的去活衬管,或更换玻璃棉和填充物。 |
大峰后基线变化 | 色谱柱末端和衬管不在同一轴线上 | 检查柱端和进样口衬管安装,必要时调整它,使柱入口端和衬管在同轴上。 |
未分离峰 | 色谱柱或进样衬管污染或柱效变坏 | 用保护柱延长柱寿命。拆下进样衬管,检查是否清洁。 使用新的去活衬管,或更换新玻璃棉和填充物。至少切去柱前端的头6英寸。 |