JOE HUI
第1楼2023/08/23
楼主,盲样测试一般结果可能都是有数据,且比检出限高,估计要排查细节操作是否合理,影响总磷监测结果因素很多,酸铵分光光度法测定总磷含量?
此方法原理是在酸性条件下,将磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应,生成磷钼杂多酸,被抗坏血酸还原,则变成蓝色络合物,通常称磷钼蓝。可以参考如下因素:1.显色测定时先将比色管中溶液定容至50ml,依次加入抗坏血酸溶液,混匀,30s后加钼酸盐溶液,充分混匀。显色剂的加入量直接影响到显色体系的最终体积,因此显色剂需准确移取。2.显色时间和显色温度的影响,样品显色后,应尽快测定吸光度。实验表明,当室温为15℃时显色持续时间为30min左右;而当室温30℃时,显色持续时间为20min。所以在测定样品的过程中应严格控制比色的时间。3.比色皿的吸附 最终成色的磷钼蓝在比色皿上的吸附较强,高浓度吸附尤其明显,吸光度可提高0.003~0.005,导致结果偏高。为了准确测定,对高浓度样品可采取每测定一个样品,比色皿用蒸馏水冲洗3遍,再测定下一个样品,并且尽量按浓度从低到高的顺序测定,以减少吸附产生的误差。测定完成后,往往可以在比色皿上看到壁上有明显的蓝色吸附物,应将比色皿放在铬酸洗液或硝酸中浸泡片刻,再进行冲洗。