【第3季仪器心得】+气质联用仪不出峰？一波三折的维修案例

【第3季仪器心得】+气质联用仪不出峰？一波三折的维修案例

鹤壁市产品质量检验检测中心 张艳丽 刘小丽 王丽娟 张斌

气质联用仪7000D，开机正常调谐正常，进了8个样品以后，基线噪音很高，不出峰。进18种混合标液，也不出峰。

图1：进样后不出峰

图2：HED清洗过程

图3：工程师维修HED

图4：清洗前后HED脉冲计数比较

图5：清洗前后HED出峰情况比较

①准备工具包，无尘布、铝粉、6个小烧杯、清洗溶剂、棉签等。按照硬件说明书拆卸离子源，或观看拆卸视频。

②拆卸时一定要拍照片或拍视频,这样安装时会容易些。

图3：离子源接线图

③重要的是所有陶瓷片、入口和离子聚焦镜绝缘体，离子加热块，所有的螺母和灯丝都应该放置在一张干净无尘布上，并且避免与任何溶剂接触。

④将金属元件分离开来有助于更加容易地清洗离子源。

图6：离子源部件图

5.2离子源安装注意事项

①透镜绝缘体使用时间长了，老化韧性差，只能用一个手拔开，万不可用两手掰，容易断裂。

②固定灯丝的螺丝上面是一个垫圈，固定推斥极螺丝上面是两个垫圈，大的在下面，小的在上面。（拆卸时大的垫圈可能会留在孔中，可以用镊子夹出来。）

图5：垫圈、灯丝、透镜绝缘体

③安装离子源时，先检查线路，不要让连接线弯曲在离子源内腔内，影响离子源进入腔体。

④拉出透镜的针所在位置很重要，如果针的位置太靠近腔壁，连接线插不上，这时需要拆卸下来，拧松离子源体的黄色定位螺丝，可以调整拉出透镜针的位置。

图7：拉出透镜的位置

⑤侧门上的密封圈上只要沾了一点点肉眼无法察觉的毛发或绒线就会引起漏气。需要用无尘布将黑色O型圈擦拭一遍，再开机抽真空。

6.调谐报错

安上离子源后，抽真空过夜，进行空气、水检查，氮、氧、水都能通过。但调谐时报错，“检测到仪器故障1.2离子体驱动程序无法维持请求的电压”。咨询安捷伦工程师张哲与陈康康，认为是离子源漏电，需要重新拆开再安装。同时让检查质谱端的白色陶瓷管，是否安装好。

①将离子源拆卸，拆开后用甲醇、丙酮、正已烷等溶剂各清洗2遍。

②晾干后安装。

③将质谱端的白色陶瓷管取下来，上面有黑色的脏点，用绿色砂纸进行打磨，重新装回去。

图8：故障提示与打磨白色陶瓷管、清洗离子源

7.灯丝1调谐不通过

重新开机抽真空，空气、水检查通过，灯丝1调谐不通过，因为灯丝1与灯丝2是新换上的，排除灯丝损坏的原因，换成灯丝2调谐可能通过，又换成灯丝1，调谐通过了，咨询安家工程师，认为是软件有BUG，要进行升级。

图9：灯丝1与灯丝2的调谐比较

比较了清洗离子源的离子相对丰度比，相对丰度比有大幅度提升，见下图。进18种混标，出峰正常，峰尖锐，峰高与峰面积增大不少，仪器恢复正常。

图10：清洗离子源前后情况比较

四、总结

图11:同事们拆卸离子源