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阀进样所含的氧气对极性大口径柱的影响

  • wazcq
    2023/09/01
    状元秀
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 在做固定污染源排气中甲醇的测定 气相色谱HJ/T33-1999时,采用的是六通阀进样,极性大口径厚液膜柱。实际样品测定时甲醇的前面出现了一个较大的拖尾峰,经过试验发现是氧气的干扰,并找到消除干扰的办法。
    色谱条件:岛津气相色谱GC-2010Plus带惰性六通阀(VICI),毛细柱DB-WAX UI(30m*0.53mm*1μm),FID检测器,柱温60℃,恒线速度模式,线速度26.6cm/s,分流比10:1,进样1ml,进样口150℃,检测器220℃。标准气的底气是氮气,采用高纯氮气稀释成标准气系列。如图红色为标准气5.0mg/m3,蓝色为实际样品色谱图。4.1min为甲醇峰。2.2min有一较大的拖尾峰。


    进高纯氮气没有出现峰,进除烃空气2.2min同样出现这样的拖尾峰,由此可见此干扰峰是氧气引起的。查看毛细柱恒温最高使用温度为230℃,而实验设置220℃太接近恒温上限了,于是降低了检测器温度再测试。设置FID150℃。氧气干扰峰的面积从12199断崖式降低到204,这就消除了干扰,色谱图看上去漂亮多了。通过改变进样口温度70℃~200℃发现干扰峰变化不大。所以检测器温度是引起干扰峰的主要原因!还试验了不同品牌的极性大口径毛细柱ZB-WAXplus(30m*0.53mm*1μm)得到同样的结论。

    结论:阀进样样品中的氧气对极性大口径柱引起柱流失,降低检测器温度减少了柱流失可以有效降低干扰。所以在实际样品检测中如有可能尽量降低检测器的温度。
  • 该帖子已被版主-zyl3367898加20积分,加2经验;加分理由:原创有奖
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  • xx_dxd_xx

    第1楼2023/09/01

    柱子插入检测器里面那一段的固定相与氧气反应了,温度越高反应越厉害。

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  • xx_dxd_xx

    第2楼2023/09/01

    接一段没有固定相的空毛细管应该能防止这种问题

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  • wazcq

    第3楼2023/09/01

    应助达人

    毛细柱深入检测器端不长,接空柱比较麻烦,可以试着高温使这段毛细柱的固定液流失再用吧

    xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:接一段没有固定相的空毛细管应该能防止这种问题

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  • zyl3367898

    第4楼2023/09/01

    应助达人

    原来是这样,温度越高流失越大。

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  • wazcq

    第5楼2023/09/04

    应助达人

    固定污染源废气苯系物的测定气袋采样/直接进样-气相色谱HJ1261-2022也是同样的原理,标准里同样是大口径极性柱,检测器温度高达280℃。标准色谱图底气是氮气所以谱图很漂亮,有做过实际样品图的可以发来看看,如果柱子没有特殊处理前面必然有一个较大的峰!

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  • xx_dxd_xx

    第6楼2023/09/04

    这个问题值得推广一下,更一般性的说,基体成分是有可能影响柱流失的,所以做气相色谱一定要注意基体效应的影响,不论是气样的基体还是液样的基体都不能忽视。

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  • xiaoheihei

    第7楼2023/09/05

    应助达人

    我做苯系物,氮气中苯系物是没有空气氧气峰的,但是做空气中苯系物确实有,试过几种WAX柱都有的。没想到降低检测器温度就可以降低干扰,估计插入检测器那一段高温下遇到氧气更容易变质氧化,产生小分子东西。谢谢分享经验。

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  • wazcq

    第9楼2023/10/25

    应助达人

    你试过啦 ,用哪个标准?

    houjjun(houjjun) 发表:影响确实挺大

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  • yifan1117

    第10楼2023/10/25

    看来还是要注意柱流失。

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