仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

内标法,预处理

液相色谱(LC)

  • 最近准备做有机磷酸酯的测定,用的是LC-MS,采用内标法。求发能解答我的疑问╮( ??ω?? )╭
    预处理前加入内标物和进样前加入内标物的作用分别是啥?大家普遍认为的进样前加内标可以作定量分析,这个我能理解,但是预处理过程中待测物质有损失,这样定量就会有误差;另外一种就是预处理前加,因为默认内标物和待测物的损失是同方向的,所以预处理时加入内标,保证定容后与标曲内标浓度相同(但是预处理可能有损失但也不影响定量分析),一来可以定量,二来可以计算回收率。
    另外就是方法的回收率,用内标法怎么知道方法的回收率?怎么知道待测物的萃取回收率?
    +关注 私聊
  • 通标小菜鸟

    第1楼2023/09/02

    应助达人

    其实最稳妥的方法是再选一个与待测目标物相近的替代物,内标选择上机前加入,这样样品加入的内标量不会损失,都是相同的量,用内标法计算可以消除进样歧视,测出来的结果也更可靠。然后替代物是在样品前处理前加入,加入的量和浓度也是已知的,跟随样品分析的整个周期,可以用来监控前处理过程中的损失,剩下的就是回收率,以此来推测目标物的回收率与其是一致的。还有一种回收率的方式是准备平行双样,一个样品正常测,另外一个样品加入待测物的标准品,也就是常说的样品加标,然后同时处理测定,这样就能测出目标物在整个前处理过程中的回收率。

1
    +关注 私聊
  • 周智霖

    第2楼2023/09/02

    学到了学到了,非常感谢,这种还是要考虑具体情况,理想状态下自然是“万事俱备”最好。如果前处理过程很有把握,允许的条件下可以不考虑在前处理时加入替代物去校正损失;同样的如果测量仪器的进样系统很好的话,自然也不要进样前加去内标以消除进样歧视或者仪器造成的误差,甚至可以使用比内标法简便的外标法去进行定量分析。不知道我的理解是否到位

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:其实最稳妥的方法是再选一个与待测目标物相近的替代物,内标选择上机前加入,这样样品加入的内标量不会损失,都是相同的量,用内标法计算可以消除进样歧视,测出来的结果也更可靠。然后替代物是在样品前处理前加入,加入的量和浓度也是已知的,跟随样品分析的整个周期,可以用来监控前处理过程中的损失,剩下的就是回收率,以此来推测目标物的回收率与其是一致的。还有一种回收率的方式是准备平行双样,一个样品正常测,另外一个样品加入待测物的标准品,也就是常说的样品加标,然后同时处理测定,这样就能测出目标物在整个前处理过程中的回收率。

0
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...