MRM模式下生物基质出峰保留时间改变是为什么？

岁时歌

2023/09/09

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液质联用（LCMS）

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液质联用技术MRM模式，化合物在甲醇水中的保留时间为2.5min，内标保留时间为3.2min。
空白生物基质中没有化合物与内标化合物的峰。
动物给药以后生物基质中化合物在3.4min出峰，内标保留时间不变，还是3.2min。
请问3.4min的峰是化合物峰吗？如果是，为什么保留时间会改变？
图1是甲醇水中出峰，图2.3是空白生物基质中出峰，图4.5是动物给药后生物基质出峰。

歌名 2023/09/11

图片看的不是特别清楚，如有遗漏或者错误就，敬请谅解哈。请问3.4min的峰是化合物峰吗？---------------------------------------标中的RT2.5和样本中的RT3.4不确定是不是同一个化合物，需要试验去验证。如果是，为什么保留时间会改变？---------------------------------------接着上一条回，RT相差很多，有两种可能，一种是样本的基质效应比较强，另一种是化合物存在异构体。接着第一条，验证试验至少需要做这么几个对照组：组1.blank：01----试剂空白，02----实验空白。组2.标液：01----低浓度，02------高浓度。组3.样品：01----空白样品，02----未饲药样本，03----饲药样本，04-----空白样品加标。每个实验做3-6个重复，结果一对比就知道是什么引起的RT漂移。还有个不知道是我看错了还是就是很奇怪的点是你说空白生物样本中没有目标峰和内标峰，为什么我看图2.3好像内标峰都有呢？

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歌名

第1楼2023/09/11

应助达人

图片看的不是特别清楚，如有遗漏或者错误就，敬请谅解哈。
请问3.4min的峰是化合物峰吗？---------------------------------------标中的RT2.5和样本中的RT3.4不确定是不是同一个化合物，需要试验去验证。
如果是，为什么保留时间会改变？---------------------------------------接着上一条回，RT相差很多，有两种可能，一种是样本的基质效应比较强，另一种是化合物存在异构体。
接着第一条，验证试验至少需要做这么几个对照组：组1.blank：01----试剂空白，02----实验空白。组2.标液：01----低浓度，02------高浓度。组3.样品：01----空白样品，02----未饲药样本，03----饲药样本，04-----空白样品加标。每个实验做3-6个重复，结果一对比就知道是什么引起的RT漂移。
还有个不知道是我看错了还是就是很奇怪的点是你说空白生物样本中没有目标峰和内标峰，为什么我看图2.3好像内标峰都有呢？

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岁时歌

第2楼2023/09/11

非常感谢您，??讲的非常详细，空白基质里面我加了内标，所以出了内标峰。什么都不加的话是没有的。
歌名(Ins_eedcdc41) 发表:图片看的不是特别清楚，如有遗漏或者错误就，敬请谅解哈。请问3.4min的峰是化合物峰吗？---------------------------------------标中的RT2.5和样本中的RT3.4不确定是不是同一个化合物，需要试验去验证。如果是，为什么保留时间会改变？---------------------------------------接着上一条回，RT相差很多，有两种可能，一种是样本的基质效应比较强，另一种是化合物存在异构体。接着第一条，验证试验至少需要做这么几个对照组：组1.blank：01----试剂空白，02----实验空白。组2.标液：01----低浓度，02------高浓度。组3.样品：01----空白样品，02----未饲药样本，03----饲药样本，04-----空白样品加标。每个实验做3-6个重复，结果一对比就知道是什么引起的RT漂移。还有个不知道是我看错了还是就是很奇怪的点是你说空白生物样本中没有目标峰和内标峰，为什么我看图2.3好像内标峰都有呢？