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GB 5009.31-2016 气相色谱测定对羟基苯甲酸酯类的前处理优化

春未老梅子黄时雨

2023/09/19
新泰市检验检测中心

气相色谱（GC）

GB 5009.31-2016 标准中使用气相色谱测定对羟基苯甲酸酯类，前处理是比较繁琐的，中间需要使用的设备有分液漏斗、旋转蒸发仪等，如果同时处理多个样品，需要多个分液漏斗、多个旋转蒸发仪，这个效率会非常的低。前处理加上机，一天也做不了几个样品。

针对这个前处理的问题，我在互联网上面找了很多方法。其中有一个方法是使用乙酸乙酯对样品进行前处理。具体步骤如下，取均匀的酱油样品5 g（精确到0.001 g），置于50 mL比色管，加入2 mL 1∶1盐酸溶液，涡旋1 min，再准确加入10 mL乙酸乙酯，涡旋3 min。在6 000 r/min的转速下离心3 min，取上清液过0.22 μm的有机滤膜，供气相色谱分析。

作者在这个方法结尾时提到，这个方法针对山梨酸、苯甲酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯6种防腐剂进行检测。加标回收率在95.7%～102%，RSD为1.3%～3.0%。6种防腐剂在10～200 μg/mL的范围线性关系良好，线性系数均在0.999以上;逐级稀释标准品储备液，以信噪比S/N=3时的浓度为本方法的检出限，各防腐剂的检出限均为1 μg/mL。

第一次看到这个方法，我感觉很好，前处理简单多了，检测样品速度会快很多。但是同事给了我当头一棒，这个方法偏离国标太多了，以后不管是方法认证，还是能力验证都不能使用，只能是放弃了这个方法，有感兴趣的可以研究看看第一个方法。

我又咨询互联网上面的一些同行，给我了一个比较简洁的前处理方法，中间舍去了分液漏斗、旋转蒸发仪等设备，整体上省下很多步骤，省下很多时间。

第二个快速处理方法如下，首先准备3个50ml离心管，分别是ABC管。称取2.5g样品，加入A离心管，再加入10ml饱和氯化钠溶液，再加入1ml的1:1盐酸溶液，轻轻摇晃1分钟，太剧烈了容易造成样品乳化，影响回收率。然后加入15ml无水乙醚，提取2次（每次5分钟，放置1分钟，弃水层）。然后合并乙醚层与B离心管中，再加入10ml氯化钠，然后加入10ml碳酸氢钠溶液，洗2次，弃水层，将乙醚转移至C离心管。然后使用无水硫酸钠除水，如果处理的好的话，水含量很少的话，也可以省略这一步。然后使用氮吹仪吹干。加入1ml无水乙醇溶解残留物。使用0.22um的膜过滤，上机。

这样前处理就完成了，回收率整体上还不错，处理好了在80-90%左右，而且并没有偏离方法，只是改进方法。如果大家有更好的处理方法，可以回帖交流。

分
该帖子已被版主-zyl3367898加20积分，加2经验;加分理由:原创有奖

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zyl3367898

第1楼2023/09/19

应助达人

这个方法做过加标回收吗？回收率达到多少？

0

dadgoh

第2楼2023/09/20

应助达人

文中加标做了，是95-102%。

0

春未老梅子黄时雨

第3楼2023/09/20

95%-102%是第一种方法，使用的乙酸乙酯，前处理很简单，就是偏离国标太多了。
dadgoh(dadgoh) 发表:文中加标做了，是95-102%。

0

zyl3367898

第4楼2023/09/20

应助达人

多一种方法，可以互相验证。

0

Ins_6f348959

第5楼2023/09/26

学习了，很棒！

0

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