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气相色谱(GC)
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使用气相色谱工作站计算不同峰高处的峰宽
许之秦
2023/09/25
Chromcycle
私聊
气相色谱(GC)
摘要
:
使用
安捷伦
OpenLab CDS ChemStation
计算色谱峰不同类型
峰宽
的方法
……
在
气相色谱
分析中
,
识别色谱峰
并利用
相关参数进行定性
、
定量
和分离
效果
评价
是
其
重要过程
。
一般而言
可以
使用保留时间进行色谱峰的定性
分析
,
使用峰面积或者峰高进行色谱峰的定量
分析
。
除此之外,色谱峰
本身的一些参数也具有重要作用,包括但不限于
色谱峰的
峰底宽度、半峰宽度和标准偏差等,
可以根据色谱峰的保留时间以及
相关区域宽度,对色谱峰的分离情况进行评价
,常见的评价参数为分离度
、塔板数和塔板高度等
。
另外
,
在
根据
《
JJG
700-2016
气相色谱仪
计量检定规程
》
进行
气相色谱
期间核查、计量检定过程中,
计算火焰光度检测器(F
PD
)测定硫时的检测限时,需要使用
硫的色谱峰高1
/4处的峰宽
(下图)。
本文介绍使用
气相色谱
工作站
计算不同峰高处峰宽的
具体步骤,
使用的测试数据来源于
安捷伦科技的7890A、7890B以及7820仪器,使用的工作站软件是OpenLab CDS ChemStation
Edition for
GC
Systems(版本号:C.01.07)
。
按照以下步骤
,
使用
气相色谱
工作站
计算不同峰高处峰宽
:
1 打开
离线
工作站,
并
在
方法菜单中
调用
分析方法
点击
Agilent OpenLAB控制面板
上的
离线启动
,或者单独双击
7890 (脱机)
,即可打开
气相色谱
离线工作站。
打开离线工作站之后,
在
方法
菜单中调用
相应的分析方法
(即样品测定时使用的分析方法,本文图例
仅供参考
)。随后进行的参数调整、积分、绘制标准曲线等操作信息都将保存于调用的
分析方法
中。
2
调用相应的数据文件
在
离线工作站的数据浏览窗口,双击需要进行操作的数据(即样品测定产生的数据,本文图例
仅供参考
),下图:
在
数据文件导航表
中能够看到
不同样品的色谱分析
数据
文件
列表
,一般默认显示第一行数据文件的谱图。
3
在软件中
设置参数计算峰宽
按照以下步骤
在软件中设置相关参数
,
计算不同峰高处
的
峰宽
。
双击
数据文件导
航表
某
一行,
打开相应
的
色谱图
。
3
.1
进入
积分窗口
开始
操作
之前,确认界面为积分窗口;在
色谱图上方点击
积分
按钮
,进入积分窗口;在积分窗口,可以
设置和查看报告、
调整色谱峰的积分参数、删除不需要的色谱峰
以及
查阅色谱峰的更多信息(交互色谱峰性能)
等
。
可以将色谱图通过
缩放
按钮调整至合适大小
。
3
.
2 选中目标色谱峰
,
进入
交互色谱峰性能窗口
点击
交互色谱峰性能
按钮
,
在色谱图中选中目标峰。
选中目标峰之后
,
出现
交互
色谱峰性能窗口
,在该窗口可以进行色谱峰性能评估。
交互
色谱峰性能窗口
包括
峰性能表和峰性能图两个子窗口
。
在峰性能表窗口中
,
无效时间
按钮可以输入不作用于样品组分的时间和色谱柱长;
峰宽方法
按钮
可以指定计算峰宽
的
方法
;
配置
按钮可以选择显示的项目。
在峰性能
图
窗口中
,
显示
峰宽
、
峰高位置
、
峰宽测定位置
、
峰顶点位置(x和y)
、
切线
和
拐点
等信息。
3
.
3 设置峰宽计算方法和计算峰宽
在峰性能表窗口中
,
默认计算的峰宽为峰高为一半处的峰宽(
半峰宽度
)
,
标准色谱峰的半峰宽度=
2.305
*
标准偏差
(注:标准偏差为0
.607倍峰高处色谱峰宽度的一半
)
,
下图:
如果需要计算其他类型的峰宽
,
点击峰宽方法
,
在弹出的对话框中
进行设置:
如果
计算
基于切线法
的
峰底宽度
,
即自色谱峰两侧的转折点所做切线在基线上的截距,标准色谱峰的峰底宽度=
4
*
标准偏差
(注:标准偏差为0
.607倍峰高处色谱峰宽度的一半
)
,下图:
如果根据
《
JJG
700-2016
气相色谱仪
计量检定规程
》
计算
火焰光度检测器(F
PD
)测定硫时的检测限
,
使用硫的色谱峰高1
/4处的峰宽
,
可以自定义
峰高
,
下图
:
4
小结
在
气相色谱
分析中
,
可以
根据色谱峰的保留时间以及
峰底宽度、半峰宽度和标准偏差等
,对色谱峰的分离情况
(分离度、塔板数和塔板高度
等
)
进行评价,
除了掌握在软件中进行测算的方法之外
,
了解
参数
的
意义有利于加深对分析的理解
。
声明:本文同步发表于微信公众号“
气相色谱
分析”。
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+关注
私聊
zyl3367898
第1楼
2023/09/25
应助达人
软件上有这样的功能,直接选就能计算。
0
发表回复
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