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高效液相色谱仪检测环境空气中苯并[a]芘方法探究

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2023/10/08

液相色谱（LC）

高效液相色谱仪检测环境空气中苯并[a]芘方法探究

苯并芘（Benzopyrene），属于稠环芳烃，其有多种同分异构体，最常见的是苯并[a]芘（CAS号为50-32-8）及苯并[e]芘（CAS号：192-97-2），苯并[a]芘是致癌性最强的结构，可以诱发肺癌等，其在大气中的含量已经列入环境监测的常规项目。大气中的苯并芘主要来源于煤、石油、天然气的不充分燃烧，包括汽车尾气、橡胶工业生产等。苯并芘挥发性很小，附着性很强，在大气中主要吸附在大气颗粒物上，易溶于苯、二氯甲烷、氯仿等有机溶剂中，本文将以超细玻璃纤维滤膜采集环境空气颗粒物中的苯并[a]芘，用二氯甲烷提取，提取液浓缩、净化后，采用高效液相色谱分离，荧光检测器检测，根据保留时间定性，外标法定量。

1、主要仪器设备及型号

高效液相色谱仪，LC-20AD

空气/智能TSP综合采样器，崂应2050型

2、试剂和材料

乙腈，高效液相色谱纯

二氯甲烷，高效液相色谱纯

正己烷，高效液相色谱纯

苯并[a]芘标准溶液，200μg/ml

硅胶固相萃取柱，500mg/6ml

尼龙针式过滤器，13mm×0.45μm

3、样品

3.1样品采集

采样时，用无锯齿镊子将滤膜放进洁净滤膜夹内，滤膜毛面朝向进气方向，将滤膜牢固压紧。将滤膜夹放入采样器中，100L/min采集24h，启动采样器开始采样，采样结束后，用镊子取出滤膜，滤膜尘面向内对折，避免尘面接触无尘边缘，放入保存盒中，滤膜避光密封保存，迅速送回实验室。

3.2试样制备

3.2.1样品提取-索氏提取

将滤膜放入索氏提取器中，加入100 ml二氯甲烷，回流提取至少40个循环。提取完毕，冷却至室温，取出底瓶，冲洗提取杯接口，清洗液一并转移至底瓶。提取液用无水硫酸钠干燥，转移至浓缩瓶中，待浓缩、净化。

3.2.2样品浓缩

二氯甲烷样品提取液在浓缩设备中于45℃以下浓缩，将溶剂完全转换为正己烷，浓缩至1mL，待净化。

3.2.3样品净化

将硅胶固体萃取柱固定于净化装置，依次用4mL二氯甲烷、10mL正己烷冲洗柱床，待柱内充满正己烷后关闭流速控制阀，浸润5min后打开控制阀，弃去流出液。当液面稍高于柱床时，将浓缩后的样品提取液转移至柱内，用1mL二氯甲烷-正己烷（3+7）混合溶液洗涤样品瓶两次，将洗涤液一并转移至柱内，接收流出液，用8mL二氯甲烷-正己烷（3+7）混合溶液洗脱，待洗脱液流过净化柱后关闭流速控制阀，浸润5min，再打开控制阀，接收洗脱液至完全流出。

洗脱液按3.2.2浓缩并将溶剂转化为乙腈，定容至1mL,转移至样品瓶中待测。

取同批空白滤膜按照与试样制备相同的步骤制备实验室空白试样。

4、分析步骤

4.1仪器条件

柱箱温度：35℃；进样量：10μl，荧光检测器的激发波长/发射波长：305nm/430nm；流动相A：乙腈，流动相B：水。梯度洗脱程序如下：

4.2标准溶液配置校准曲线

用微量注射器分别移取适量苯并[a]芘标准液，用乙腈稀释，制备标准系列，浓度分别为0.025μg/mL、0.050μg/mL、0.100μg/mL、0.500μg/mL、1.00μg/mL、2.00μg/mL。

将标准系列溶液依次注入高效液相色谱仪，按照仪器条件分离检测，得到各不同浓度的苯并[a]芘的色谱图。以浓度为横坐标，以其对应的峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。

4.3样品分析

按照仪器条件，对样品进行仪器分析。记录色谱峰的保留时间和峰面积。当试样浓度超出标准曲线的线性范围，用乙腈稀释后，再进行测定。

4.4空白试验

按照与试样测定相同的仪器条件进行空白试样的测定。

5、结果计算

空气中苯并[a]芘的质量浓度ρ按照下面公式进行计算。

式中：ρ—空气中苯并[a]芘的质量浓度，ng/m³

ρ_i—由标准曲线得到的试样中苯并[a]芘的质量浓度，μg/ml

Vs—实际采样体积，m³

V—试样体积，ml

n—稀释倍数。

6、样品检测结果

在A点位连续多日采集样品后，按照上述步骤前处理并上机分析，检测结果如下：

DAY1

DAY2

DAY3

DAY4

DAY5

DAY6

DAY7

检测结果，ng/m³

0.5

1.7

1.9

0.3

0.2

1.2

3.3

结果分析：该点位位于某橡胶制品企业东侧约100米，除路过的机动车外周边无其他污染源，该企业主要工艺为炼胶、硫化工艺。7天检测结果最大值为3.3ng/m³，最低值为0.2ng/m³，结果时高时低，可能与风向及实际生产情况有关，其最大值已经超过了GB3095-2012《环境空气质量标准》表2中苯并[a]芘的浓度限值。

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