顶空气相色谱法测定水中三氯甲烷四氯化碳

顶空气相色谱法测定水中三氯甲烷四氯化碳

（1）三氯甲烷，四氯化碳混标，甲醇，色谱纯；

（2）水，为去离子水；

（1）气相色谱仪-ECD检测器：进样口温度200℃，柱流量1.5ml/min,分流比10：1；检测器温度 230℃;程序升温：40℃保持2.0min，以8℃/min升至120℃，保持2min，再以60℃/min升至210，保持0.5min。

（2）顶空进样器：加热平衡温度70℃；平衡时间15min；取样针温度80℃；传输线温度90℃；加压时间40s；进样时间10s；反吹洗时间60s；载气为氮气（纯度≥99.999%）

（3）实验仪器外观图

图1 顶空进样器+气相色谱仪外观图

图2 三氯甲烷R²=0.999

图3 四氯化碳R²=0.998

图4 一溴二氯甲烷R²=0.999

图5 二溴一氯甲烷R²=0.997

图6 三溴甲烷R²=0.996

6、 实验结论

本实验用奥普乐12位顶空进样器+岛津气相色谱进行检测饮用水中的三氯甲烷和四氯化碳的方法，测出三氯甲烷四氯化碳相关系数（R2）均能达到0.99以上。该方法相对于GB/T5950-2006中水浴控温手动进样具有简便、快速、准确度都比较高等很多优点，达到了对饮用水中CHCl₃及CCl₄的检测要求。