微波消解植物类中药当归

1. 摘要

《中国药典》是国家药品标准体系的核心，是药品生产经营者必须遵守的底线。药典充分体现了我国科学技术和医药行业的发展成果。药典中对当归等 10 种植物类中药材及饮片增加了重金属及有害元素的检测要求。传统的消解方法容易导致汞、砷等易挥发性元素的损失，微波消解是一种高压密闭设备，能够快速消解样品并保证元素不会损失，本文采用微波消解法对植物类中药当归进行消解。

2. 仪器与试剂
仪器：APL 微波消解仪（Touchwin2.0），APL 石墨消解仪

试剂：硝酸（优级纯）、氢氟酸
3. 步骤
3.1 称样：预先将固体当归药材研磨成粉末状，然后分别用万分之一的天平称取
粉末状样品当归 0.5g 于 4 支 80ml 的消解罐中；

3.2 加酸：在标号 1、2、3、4 支消解罐中各加入 5ml 的硝酸，并同时做两个空
白；
3.3 预消解：将放置好样品的消解罐放入石墨消解仪进行预消解 30 min，温度设
置为 130 度，过程中不能盖盖子，等待黄烟冒尽；
3.4 按如下程序进行消解

3.5、微波消解：预消解完成后每支消解罐中再补入 2ml 的硝酸，在 3、4 号消解罐中加入 0.5ml 的氢氟酸，静置 10 分钟后，盖好消解罐的盖子并且擦干上面的
水分，对称放入转子并将转子放入微波中，按 3.4 设置好微波消解仪升温程序，开始消解。
3.6 赶酸：微波消解完成后，待温度降至 80 度以下取出消解罐放置于石墨赶酸仪中赶酸，温度设置为 130 度，时间 30 分钟，赶酸至近干（1-2ml）。
3.7 定容：将消解罐中溶液转移至容量瓶中，用纯水定容至 25ml。
4.实验结果
下图为部分样品实验结果，1、2 号试管（从左往右）为加了硝酸、氢氟酸当归的消解结果，3、4 号试管是只加了硝酸的当归的消解结果。

5.结论
由于植物中的纤维是吸收了土壤中的二氧化硅形成的，所以加入氢氟酸进行消解，但其实在前期将样品研磨成粉的过程中，已经将植物中的纤维物质破坏，只需要加入足量的硝酸也可以将当归粉消解到澄清透明。APL 奥普乐的微波消解仪满足中国药典要求