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气质联用(GCMS)
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QuEChERS结合气相色谱-质谱联用法检测蔬菜中农药残留
Ins_4c7b4ff2
2023/10/17
私聊
气质联用(GCMS)
目前蔬菜中农药残留检测方法主要有
气相色谱
法、
液相色谱
法、
气相色谱
-
质谱联用法以及
液相
-
质谱联用法。
气相色谱
-
串联质谱法具有灵敏度高、高通量、定性定量准确等特点,
而
QuEChERS
前处理
方法最早提出是在
2003
年,
最先应用于蔬菜水果中
,
因其速度快、安全性高、污染小、效果好等原因不久便在国际上广泛传播,
气相色谱
-
串联质谱法采用
QuEChERS
前处理
优化方法,可以
为蔬菜的农药多残留检测提供依据。
1.
仪器条件优化。
通过
SCAN
模式对
m/z
50
~
600
的离子碎片扫描,确定各组分的前体离子和农药的保留时间,对未知样品进行定性。
通过
SIM
和
MRM
两种模式对
农药进行检测分析
,结果表明
MRM
模式信噪比和灵敏度
更高
,
抗干扰能力强,所以采用多反应监测
MRM
模式
。
选择质荷比(
m/z
)大及丰度高的离子
作
为母离子,
通过
不同的碰撞
电压
对母离子进行轰击得
到子离子扫描图,改变碰撞电压优化各组母离子和子定离子,选择响应最好的组合,确定
1
对定量离子,
2
对定性离子,按照保留时间顺序分段检测,
根据保留时间和离子丰度比定性,根据定量离子的峰面积定量
,优化质谱参数。
2.
样品前处理。分别采用
QuEChERS
和弗罗里矽柱固相萃取小柱两种方法
进行比较:一是提取过程,
固相萃取的提取
所需样品量多而且有机溶剂使用量大,
有毒溶剂的使用对试验人员有一定的伤害
,
QuEChERS
操作较为简单,减少了样品取样量和提取溶剂的使用量
,相对更安全。二是净化过程,
固相萃取
净化所需时间长,
步骤繁琐,
使用溶剂多,尤其是
回收率
偏
低,
QuEChERS
净化填料含有
PSA
、
GCB
对杂质的净化优于单一净化填料
,结果更稳定,回收率较好,所以采用
QuEChERS
前处理操作。
3
减小基质干扰。
基质效应是样品中其他未知成分对样品中待测化合物产生的干扰,从而影响分析结果的准确性。基质效应有两种,一种是基质增强效应,一种是基质抑制效应。农药不同、基质不同导致的基质效应也不同,而同一种基质不同的农药、同一种农药不同的基质基质效应也不相同,所以为了减少基质效应对结果的影响,采用空白基质配制标准溶液,来补偿基质效应。
4.方法验证。
用
大白菜、茄子
的空白基质将
30
种农药配制成浓度为
0.00
5
、
0.010
、
0.020
、
0.050
、
0.1
5
0
、
0.200mg/L
的系列标准溶液。上机测定,以峰面积为纵坐标,标准品浓度为横坐标绘制标准曲线。以
3
倍信噪比(
S/N
)计算方法检出限,
10
倍信噪比(
S/N
)计算定量限。
分别在大白菜和茄子空白样品中加入
30
种农药混合标准工作液,
3
个添加水平分别是
5
0μg/
㎏、
10
0μg/
㎏、
1
5
0μg/
㎏,每个添加水平做
6
次平行,为减少基质效应的影响,回收率试验时,采用相应的空白基质配制标准溶液来进行计算,
大白菜和茄子
基质的回收率好,精密度更准确稳定。
通过实验显示
QuEChERS
前处理方法结合
气相色谱
-质谱联用法
在提取过程使用有机溶剂少毒性小,节省时间,
检测蔬菜农药残留
回收率更好,结果更稳定,
可以快速高效的完成蔬菜农残检测工作,更好的服务市场监管工作。
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