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比表面积测试篇-流动法

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    2023/10/31
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常用设备综合讨论

  • 一、定义:
    比表面积是指单位质量物料所具有的总面积。单位是m2/g.通常指的是固体材料的比表面积,例如粉末,纤维,颗粒,片状,块状等材料。
    比表面积还有另一种定义:面积/体积。
    释文:比表面积是指单位质量物料所具有的总面积。分外表面积、内表面积两类。国标单位m2/g。理想的非孔性物料只具有外表面积,如硅酸盐水泥、一些粘土矿物粉粒等;有孔和多孔物料具有外表面积和内表面积,如石棉纤维、岩(矿)棉、硅藻土等。测定方法有容积吸附法、重量吸附法、流动吸附法、透气法、气体附着法等。比表面积是评价催化剂、吸附剂及其他多孔物质如石棉、矿棉、硅藻土及粘土类矿物工业利用的重要指标之一。石棉比表面积的大小,对它的热学性质、吸附能力、化学稳定性、开棉程度等均有明显的影响。
    测量:固体有一定的几何外形,借通常的仪器和计算可求得其表面积。但粉末或多孔性物质表面积的测定较困难,它们不仅具有不规则的外表面,还有复杂的内表面。通常称1g固体所占有的总表面积为该物质的比表面积S (specific surface area,m2/g)。多孔物比表面积的测量,无论在科研还是工业生产中都具有十分重要的意义。一般比表面积大、活性大的多孔物,吸附能力强。测定比表面积方法有气体吸附法和溶液吸附法两类。
    粉尘粒子愈细,比表面积愈大。细粒子常常表现出显著的物理和化学活动性,如氧化、溶解、蒸发、吸附、催化以及生理效应等都能因细粒子比表面大而被加速。有些粉尘的爆炸危险性和毒性随粒度的减小而增加,原因即在于此。粉尘的润湿性和粘附性也与其比表面积相关联。
    方法提要:比表面积测试方法主要分连续流动法(即动态法)和静态容量法
    动态法是将待测粉体样品装在U型的样品管内,使含有一定比例吸附质的混合气体流过样品,根据吸附前后气体浓度变化来确定被测样品对吸附质分子(N2)的吸附量。
    主要参考标准有以下:
    1、GB/T 13390-2008 金属粉末比表面积的测定 氮吸附法;
    2、GB/T 19587-2017 气体吸附BET法测定固态物质比表面积。
    涉及仪器大概照片:


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    二、测试步骤:
    ①打开仪器,预热,让仪器处于稳定状态。
    ②称量样品:先称取洁净的U形管,然后装取一定量的样品,记录样品质量M。

    ③安装U形管:安装前确保样品平铺于U形管底部,确认插紧即可。
    ④放置液氮罐:使用专用的杜瓦瓶盛装液氮至距离瓶口1-2cm处,并将其置于升降托盘上。

    ⑤输入信息:打开测试软件,设置信息主要包括标准样品的信息和待测样品的信息,多个样品是依次输入对应的名称、重量等。
    ⑥开始测试:确认信息无误后,点击开始测试,仪器自动测试,自动生成测试结果。
    ⑦记录结果。
    ⑧将液氮回收至大的液氮罐中,拆下U形管,用空的U形管替换样品罐,关闭仪器,关闭气体。

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    三、注意事项:
    1、测试比表会使用到氮气、氦气或者是混合气,不管是什么气体,气体的分压设置好之后,后期建议分压阀不要随意动,每次只开总压阀,确认分压有无异常即可;
    2、因U形管比较长,称量时建议用一个烧杯放在天平中央,去皮开始称重;
    3、粉末样品盛装完毕后,检查U形管的管壁是否有粉末挂壁的现象,有的话,需要清理;
    4、盛装的质量要合适,即质量与样品比表面积的乘积在仪器最佳检出区间;
    5、有些设备不是卡扣式,安装U形管时需要拧紧螺帽,需要平衡U形管的位置,以免造成密封不良或者损坏U形管;
    6、盛装液氮时需戴上防冻手套,防护眼镜,液氮温度极低,溅到皮肤上会带来较大伤害;
    7、因气体流动法是一种对比法,标准物质的准确性直接影响了样品的测试结果的准确性,需要定期确认标物的可靠性,建议每天质控;
    8、环境温度对设备的热敏元件有影响,因此,确保环境温度处于20-28℃,并处于相对稳定的状态。

    GB/T 13390-2008
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    第1楼2023/10/31

    很多人说流动法不准确,我想是他们使用的方法不恰当,既然能纳入国标,方法一定是经过论证的。

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