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耶拿650p检测突然出现空白很高,但样品、质控样、回收率都正常

  • Ins_c8146827
    2023/11/08
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 耶拿650p检测突然出现空白很高,但样品、质控样、回收率都正常,前一次使用还正常空白很低,排查了酸配制成0.5%硝酸直接上机结果正常,清洗了进样管,更换了石墨管,格式化因子2.0,此现象只出现在检测铅和铬时,检测镉时正常,如果是消解罐污染同一批次的样品及质控也应该有偏离啊,不知道哪里出了问题,铅、镉有基改,铬没有,基改为100ng/ml硝酸钯,石墨炉升温程序如下图,请各位老师帮看看哪里出了问题
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  • ztyzb

    第1楼2023/11/08

    应助达人

    楼主,感觉像是随机误差,有可能个别消解罐没清洗干净或者污染导致的,多做几个空白试试

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  • 有水有渝

    第2楼2023/11/08

    应助达人

    1、按不进样,空针检测看结果,验证是否石墨管本身或安装有无问题?
    2、0.5%酸溶剂进样验证酸是否有问题
    3、0.5%加基改进样验证基改是否有问题
    4、换石墨管试试

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  • Ins_c8146827

    第3楼2023/11/08

    石墨管更换了,没问题,曲线零点走的就是0.5%酸,没问题,基改的话镉元素用的同一个基改,空白吸光度正常,而且铬元素未加基改也存在空白高的问题,还有什么方面有可能污染吗,跟元素灯会有关系吗

    有水有渝(xky0230699) 发表:1、按不进样,空针检测看结果,验证是否石墨管本身或安装有无问题?
    2、0.5%酸溶剂进样验证酸是否有问题
    3、0.5%加基改进样验证基改是否有问题
    4、换石墨管试试

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  • Ins_c8146827

    第4楼2023/11/08

    现在做了三次九个空白都出现了不同程度的偏高,而且同一空白重复性不太好,但只出现在空白上,样品从未出现

    ztyzb(zxz19900120) 发表:楼主,感觉像是随机误差,有可能个别消解罐没清洗干净或者污染导致的,多做几个空白试试

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  • ztyzb

    第5楼2023/11/08

    应助达人

    楼主考虑残留的影响,比如之前进过高浓度样品等

    Ins_c8146827(Ins_c8146827) 发表: 现在做了三次九个空白都出现了不同程度的偏高,而且同一空白重复性不太好,但只出现在空白上,样品从未出现

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  • 有水有渝

    第6楼2023/11/09

    应助达人

    不进样,直接走两次空针结果是什么样的,石墨装重一下,石墨锥、透镜等附件清理一下呢

    Ins_c8146827(Ins_c8146827) 发表: 石墨管更换了,没问题,曲线零点走的就是0.5%酸,没问题,基改的话镉元素用的同一个基改,空白吸光度正常,而且铬元素未加基改也存在空白高的问题,还有什么方面有可能污染吗,跟元素灯会有关系吗

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