偶氮检测结果不准

应助达人

楼主，您先看下带的内控结果如何，内控结果有空白、有证标准样品、平行样和加标回收，如果不合适的话先从实验室内部分析原因，高概率会出现萃取和浓缩步骤，做加标回收验证下准确度

这里的门道蛮多的，三言两语也说不清楚。

应助达人

买个标样，不用前处理直接测，看看仪器稳定性。没问题就看前处理，把剥色 萃取 旋蒸 氮吹 这几个步骤分别设置比对试验，看看哪个步骤损失较大。

谢谢您的回复。我找了一些做回收率的方法：一、在预热到70度的柠檬酸盐缓冲液中加入1ml偶氮标准溶液，然后保温30mins，之后冷却萃取浓缩上机。二、在预热到70度的缓冲液中加入1ml标液再加入3ml连二亚硫酸钠，保温半小时后冷却萃取浓缩上机。三、常温的的缓冲液＋连二亚硫酸钠＋标液，萃取浓缩上机。我用的是第三种，用于验证萃取和浓缩步骤的回收，用联苯胺标液，回收率稳定在90左右。请问我的方法正确吗，结果处于一个什么水平？

是啊，我满脑子都是“明明都按标准来了呀，怎么……”，单位也不给钱出去培训，看看别人怎么做，都是自己瞎捉摸

好的，目前正在做萃取和浓缩的比对，联苯胺回收稳定在90左右，不知道这个结果处于什么水平？

应助达人

楼主，应该完全和样品分析一致用第二种。90%回收率应该是可以的

网上查到说芳香胺在高温和还原剂中会被分解（这就是为什么在标准中要迅速冷却，就是为了避免已还原出来的芳香胺被进一步分解），那么在70度中加入还原剂再加入芳香胺标准物质，标准物质就被分解掉了不是吗？这样怎么测回收率呢。毕竟我们要测的物质是在还原过程中产生，又会在过程中被分解的。不知道我的理解对不对

应助达人

不够，你还要继续研究，如果碰到检出限位置的，这个数值是不够精准的，会影响判定的