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求助ahmt分析室内空气甲醛的几个问题。

气体检测

  • 麻烦各位经验老练老师能够指点一下
    1、在标准中。甲醛吸收液的储存时间和储存条件到底是多少呢?
    出现问题:采样和分析时间不超过八小时。上午采样下午回来分析。就发现。
    存放在容量瓶的空白吸光值。甚至比带出去未密封现场空白吸光值高
    存放过夜后吸光值高的更多。

    2、还是那个最大的问题。就是。不管怎么做。斜率。始终达不到标准规范里所要求的0.175。
    询问了本地几家公司。斜率基本上都在0.2以上。
    之前的查看论坛经验说。斜率影响低精密度。但是也没具体说在哪个范围的精密度。

    有经验的老师。能够指导一下。实在是不知道怎么排查下去了。
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  • ztyzb

    第1楼2023/12/12

    应助达人

    1、在标准中。甲醛吸收液的储存时间和储存条件到底是多少呢?
    出现问题:采样和分析时间不超过八小时。上午采样下午回来分析。就发现。
    存放在容量瓶的空白吸光值。甚至比带出去未密封现场空白吸光值高
    存放过夜后吸光值高的更多。
    楼主,吸收液配制过程中三乙醇胺是稳定剂,偏重亚硫酸钠和甲醛起反应生成配合物,EDTA是掩蔽剂,抗干扰的。因为标准中未明确规定保存条件和时限,所以根据评审准则和认可准则要求实验室应该自行验证并制定作业指导书,验证步骤就是隔一段时间测空白吸收液吸光值,按照现在的质控管理要求如果空白高于方法检出限就不能用了。
    EDTA不稳定所以建议棕色瓶避光保存,保存时间我们规定的是冷藏避光不超过24h;采集后的样品因为甲醛低温下会聚合,所以建议参考GB/T 18204.2-2014酚试剂方法室温避光保存,24h内分析,注意此处贵单位也应该验证。

    2、还是那个最大的问题。就是。不管怎么做。斜率。始终达不到标准规范里所要求的0.175。
    询问了本地几家公司。斜率基本上都在0.2以上。
    之前的查看论坛经验说。斜率影响低精密度。但是也没具体说在哪个范围的精密度。
    楼主,GB/T 16129-1995标准有点老了,现在的分析标准很少规定斜率,如果规定的话也是个范围。像您这种情况斜率越大说明灵敏度越高,相应检出限也会越低,根据HJ 168-2020要求,在满足方法检出限、精密度和准确度前提下就是可用的。

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  • 歌名

    第2楼2023/12/12

    应助达人

    1、在标准中。甲醛吸收液的储存时间和储存条件到底是多少呢?-----------------------采完样越快分析越好,这个实验很容易受到环境干扰。时间越长干扰越大。

    2、还是那个最大的问题。就是。不管怎么做。斜率。始终达不到标准规范里所要求的0.175。--------------------------------------------不影响,只要质控做的没问题标曲一样是定量准确的,实际基本就没遇见做到过0.17的(除非造价),之前自己做0.19/0.20/0.21都有过,实验过程控制、比色皿、比色管、实验使用用水、试剂影响挺多。

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  • 绿树之林

    第3楼2023/12/13

    老标准的斜率很难做到的,因为二十多年前的试剂和设备你现在肯定没法复制了,建议以实际为准,之前我们问过相关专家老标准斜率的问题,他们回答就是说现在试剂纯度和设备的准确度都比二十年前很大进步,斜率都是提高了(提高了这是好事),所以老标准斜率你当做下限可以,当做上限你会发现都是超的。

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  • Kuchiia

    第4楼2024/01/03

    感谢各位老师的指导。

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