ztyzb
第2楼2023/12/16
最近用此款离子色谱仪以及上述色谱条件,检测某样品中磷酸根含量(预实验得出含量在40mg/L左右,保留时间在19.7min左右)。在方法学开发时,发现连续进样后,色谱图会出现明显的基线漂移,而且这种漂移会严重影响后面几次进样的色谱图,歪七扭八的。
楼主,个人经验40mg/L浓度不算低了,理应稀释后进样,您这么高浓度很有可能因为残留引自基线波动
尝试在样品之间插入2-3针纯水作为空白过渡一下,结果这些空白的色谱图,从磷酸根的保留时间开始,会出现一个很大的馒头峰,同样会严重影响后面几次进样色谱图的形状和基线。
这肯定是残留引起的
考虑到预实验中样品的含量,这次做的方法学开发,线性范围选择了10、20、40、60、80、100mg/L这几个点。因为磷酸根浓度到了1mg/L,色谱峰的峰型很差,而且信噪比达不到3。
楼主,个人建议标曲最高点做到10或者20,比如0,0.5,1.0,2.5,5.0,10.0mg/L,,然后样品稀释后测定
请问各位大神,基线漂移的问题有没有什么办法改善或解决?
楼主,引起基线漂移原因有很多,上述高浓度样品残留就是其中之一;另外还有1、仪器没平衡好;2、温度波动;3、淋洗液中有气泡;4、色谱柱原因;5、管路漏液等,需要一一排查
Ins_dadba18d
第3楼2023/12/17
标样到没有发生基线漂移,有可能像您说的,是样品的基质造成的。
不过还想追问一下,进样前样品已经稀释了500倍,如果有基质干扰,那可能是什么成分呢?
Ins_dadba18d
第4楼2023/12/17
样品40mg/L的浓度,已经是稀释了500倍之后的值了。再结合机器本身的状态,1mg/L的响应已经很差,如果把标曲的最高点做到10的话,我会担心线性范围太窄了,20的话,倒是可以考虑的
Ins_5a756e9e
第6楼2023/12/17
我认为可以
ztyzb
第8楼2023/12/18
楼主先按照以下方法再生下色谱柱试试;效果不好更换色谱柱
离子交换色谱柱的再生方法有两种:①先用25m蒸馏水通过柱子以除去所有的缓冲盐类:然后采用25ml甲醇冲洗柱子,以除去由于分配效应而残存在骨架中的杂质;再用25m蒸馏水除去不溶于甲醇的残存盐类:最后用缓冲液平衡。②先用0.1mol/L的柠檬酸洗涤;然后用水洗涤(不要用碱性溶液,以防硅胶基质溶解);最后用缓冲液平衡。