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相同的溶解方法,相同的样品,公司ICP和第三方ICP测试硅元素结果相差很大,这是为什么?

  • Ins_13be2dcb
    2023/12/19
  • 私聊

ICP光谱

  • 溶解方法:稀王水溶解15分钟,加热100℃,加入1ml氢氟酸在溶解5分钟。样品已经全部溶解。 公司ICP硅元素测得:0.9527% 第三方ICP硅元素测得:0.5210% 要求第三方复测硅元素测得:0.5736% 这是哪里出现了问题呢。(材料的硅含量0.8-1.1%)
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  • ztyzb

    第1楼2023/12/19

    应助达人

    楼主,实验室比对有差距比较常见的,可能原因:1、样品均匀性存在问题;2、两家仪器条件、人员操作、试剂方面原因,通过内控样验证,最好是做加标回收

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  • JOE HUI

    第2楼2023/12/19

    应助达人

    毕竟不是有证标准物质,实验室间存在偏差很正常,第三方有指定标准方法吗?从前处理到仪器分析测试是否存在差异。楼主可以咨询第三方具体做法,。

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  • Willdo

    第3楼2023/12/19

    应助达人

    你这个样品消解方法是标准方法吗?据我经验,加氢氟酸时高温下Si会生成四氟化硅挥发损失,如果有挥发损失,这个损失率就很难估计和统一了。

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  • 好想带你去蹦极啊

    第4楼2023/12/19

    第三方是按照你们的前处理方法处理的吗?如果不是最好统一下前处理方法,同时两边同时做加标和质控。

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  • yiukk

    第5楼2023/12/19

    应助达人

    含硅样品消解比较困难,通常回收率会偏低,测试时需要做质控样对比,质控样材质和样品材质相近,含量相近,看质控样回收率基本能判断测试是否准确了。第三方结果有差异,了解其消解方法、消解后是否有残渣、是否有做质控样和质控样回收率情况,再下结论。

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  • Ins_13be2dcb

    第7楼2023/12/19

    前处理是一样的,后续进行加标

    好想带你去蹦极啊(v3037698) 发表:第三方是按照你们的前处理方法处理的吗?如果不是最好统一下前处理方法,同时两边同时做加标和质控。

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  • Ins_2f4036ea

    第9楼2023/12/19

    这种情况最好做下检查实验,看是制样问题还是检测问题。即分别制样,自己留一部分,另外一部分送到对方。

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  • 木头2013

    第10楼2023/12/20

    进来学习一下

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