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中国药典0861残留溶剂检查法中,如何确定样品的平行性是否可用?

  • 还是肉好吃
    2024/01/09
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 对照品是有明确要求,5针RSD需要不大于10%,但是样品的平行性该如何确定呢,没找到明确的说明文件
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  • 安平

    第1楼2024/01/09

    应助达人

    要求应该是一样的。

    rsd用来评价分析方法,不论标品还是待测品。

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  • zyl3367898

    第2楼2024/01/09

    应助达人

    标准上没有规定吗?一般要求小于10%

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  • PAEs

    第3楼2024/01/10

    应助达人

    一般要求不大于10%

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  • 还是肉好吃

    第4楼2024/01/12

    有个疑惑,对照品可以配一瓶倒多个顶空瓶使用,
    样品每个顶空瓶是单独称量的,每个顶空瓶就扎一针
    按照标准,样品进样两瓶即可,如果样品的RSD计算和对照品一样,样品就要5针了,也算是加大了很多工作量,还是就以2针来计算RSD?

    安平(byron1111) 发表:要求应该是一样的。

    rsd用来评价分析方法,不论标品还是待测品。

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  • 还是肉好吃

    第5楼2024/01/12

    是的,标准上只有5针对照品的RSD小于10%,是作为系统适用性的要求;这几天一直在找,没找到对样品的平行性要求

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:标准上没有规定吗?一般要求小于10%

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  • 还是肉好吃

    第6楼2024/01/12

    现在最大的问题就是找不到样品不大于10%的依据
    z找了《中国药典分析检测技术指南》,里面提到参照药典四部9101中精密度的要求,如果按照这个要求,是小于3%,但9101本身是方法验证的指导原则,不确定是否适用于普通样品

    PAEs(v2911392) 发表:一般要求不大于10%

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  • zyl3367898

    第7楼2024/01/13

    应助达人

    小于3%,能办到吗?

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  • 还是肉好吃

    第8楼2024/01/15

    看了之前做的一份样品,两份平行样算出来是0.122%和0.118%,RSD是2.35%,但是如果只去两位有效数字就都是0.12%(标准限度是0.5%),
    RSD本身随着有效数字的取舍就会有很大的变化,感觉被绕进去了
    只看峰面积的RSD是只有0.7%多

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:小于3%,能办到吗?

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  • zyl3367898

    第9楼2024/01/15

    应助达人

    要看标准上要求是几位有效数字,然后按有效数字来计算RSD .

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