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静态顶空是不是浓度会太低?

气质联用(GCMS)

  • 测白酒的香气物质,用静态顶空-GCMS,分流进样,分流比10-25都用过,各种柱温程序试来试去,除了前几分钟的酒精峰,后面死活不出峰,几乎都是空白的。怎么办啊
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  • 安平

    第1楼2024/01/18

    应助达人

    楼主详细描述具体的分析条件为好,顶空和gc的具体参数。


    建议使用内径较大色谱柱,分流比可以降低至5左右



    白酒可以考虑直接进样。

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  • 通标小菜鸟

    第2楼2024/01/18

    应助达人

    楼主,静态顶空要比直接进样测试灵敏度更高,因为顶空进样样品体积比较多,一般都有至少5~10ml。顶空进样后面不出峰,那跟你要测的物质性质以及顶空设定参数条件有关,比如后面出峰的物质沸点比较高,如果顶空温度设置不够,或者平衡时间不够长,那很有可能样品里面的目标物就挥发不出来,那么你仪器也就测不到。

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  • fjj1989

    第3楼2024/01/18

    应助达人

    白酒建议直接进样 静态顶空能捕捉到的成分比较少。

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  • 大猫

    第4楼2024/01/18

    文献里写的顶空参数设置都挺简单的。但是仪器里要设置的参数很多,只好看说明书自己设

    安平(byron1111) 发表:楼主详细描述具体的分析条件为好,顶空和gc的具体参数。建议使用内径较大色谱柱,分流比可以降低至5左右白酒可以考虑直接进样。

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  • symmacros

    第5楼2024/01/18

    应助达人

    静态顶空灵敏度比较低,还是用别的方法吧,例如液体进样,SPME,SBSE等。

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  • 大猫

    第6楼2024/01/18

    液体进样的话,白酒是直接装在色谱进样瓶里就行,还是需要经过萃取抽提提纯之类等步骤?我怕抽提一下,想检测的成分都损失差不多了

    symmacros(jimzhu) 发表:静态顶空灵敏度比较低,还是用别的方法吧,例如液体进样,SPME,SBSE等。

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  • 安平

    第7楼2024/01/18

    应助达人

    白酒可以直接放入进样器小瓶,直接进样

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  • 大猫

    第8楼2024/01/18

    顶空的进样体积到底在哪里设置?顶空的方法编辑里没有这项。
    GC软件里因为把没用到自动进样器把它卸载了也没法设。只有批处理文件里有一个进样体积可以设?

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:楼主,静态顶空要比直接进样测试灵敏度更高,因为顶空进样样品体积比较多,一般都有至少5~10ml。顶空进样后面不出峰,那跟你要测的物质性质以及顶空设定参数条件有关,比如后面出峰的物质沸点比较高,如果顶空温度设置不够,或者平衡时间不够长,那很有可能样品里面的目标物就挥发不出来,那么你仪器也就测不到。

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  • 安平

    第9楼2024/01/18

    应助达人

    顶空进样体积为1ml

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  • 安平

    第10楼2024/01/18

    应助达人

    样品瓶不需要设定搅拌

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