磷酸铁锂中六价铬测试

嗯 我有找了下资料 后续做实验先加了1mL 20g/L的显色剂（2g显色剂+50mL乙醇+50mL水） 再加的加标溶液 最后加的酸 发现回收率会变好 但趋势还是样品量越大回收率越低（高的百分之九十几，低的只有百分之六十几）但是随着样品量增加 样品测出来的六价铬会越来越高。
我这边还有几个问题想请教下：
1.我配置的20g/L的显色剂呈亮黄色，不加热没法溶解（按照国标用丙酮，但实验室丙酮还没到货，先采用乙醇的），这个是正常现象吗；
2.有什么其他的方法可以消除铁离子的干扰吗（我上述的方法随样品量增加 回收率下降 是显色剂加得不够 还是酸浓度不够呀）；
3.我现在用的方法是沸水法 未将磷酸铁锂进行消解 这个方法是否可行呢。
感谢大佬指导！