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求助HPLC-MS不出峰如何解决

  • Ins_24cc3f21
    2024/01/26
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • 仪器:AB 4000 Q Trap 二级质谱
    大四本科生做毕设,忙来忙去一直不出峰心态略炸,师兄也不常用因此没能解决问题,想请教各位前辈到底是什么原因
    质谱部分的方法条件是在仪器培训的时候培训老师建立的,母子离子数据参考了导师发给我的一篇文献

    然后液相条件是自己准备的,65% 水相(0.1%甲酸水)/35%有机相(乙腈)流速0.3-1.0ml/min都试过
    在上液质的时候一直都没有峰,到用200ng/mL的样品的时候,连基线都没有。。。。
    由于刚刚接触实在是挠破脑袋也想不出为什么,因为在自己实验室上UPLC的时候峰都是有的,应该也不是样品的问题
    我是用1:1甲醇水而不是流动相稀释的,会是因为这个吗?还是说流动相里面的甲酸不足以支持我的样品离子化?
    或者说是老师给我建立的质谱方法有一些问题?

    主要是仪器中心的老师放假了没法约上一起走一遍流程,但是导师催的紧又不告诉我到底怎么解决,呜呜呜,麻烦各位大神看看我帮忙解答一下

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  • 通标小菜鸟

    第1楼2024/01/27

    应助达人

    楼主,LCMS质谱不出峰,先看一下LC部分是否能正常出峰?样品一部分进入LC的紫外检测器,一部分经过MS。通过如果LC图正常出峰,说明进样部分没有问题,那基本上是质谱方面问题,质谱方面不出峰有两个问题,一个问题是质谱喷针那边有堵塞,所以样品无法或者仅有少量样品到达质谱检测器端,所以造成不出峰。还有一个方面是仪器参数设置,比如设置了质谱采集时间段,一段时间样品是进质谱的,另一段时间进废液。建议楼主主要还是从上述两个方面去查找问题所在。当然了,楼主可以直接咨询厂家售后工程师,让其远程指导排查问题,这样速度相对会快一点。

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  • xiaolanzi5

    第2楼2024/01/27

    应助达人

    质谱部分方法是已建好的,母子离子参数是文献的,这两者不相匹配。应该从母离子scan开始,重新优化质谱条件,这样的质谱条件与母子离子条件是匹配的,才可能出峰。

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  • 歌名

    第3楼2024/01/29

    应助达人

    母离子子离子还有DP啥的要自己优化呀,文献能搬过来用就不用人干活了

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  • 像山脉一样年青

    第4楼2024/01/29

    三重四级杆质谱是低分辨质谱,m/z只能准确到个位数,与理论值可能有±0.5的差异。另外仪器与仪器之间也有差异(同型号也会有),也影响m/z。除了自己仪器上曾经用过的方法可以直接用参数之外,新建立的其他方法均需要做方法优化,从母体离子优化开始。

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  • 像山脉一样年青

    第5楼2024/01/29

    这个是什么,问一下你师兄老师,还有看一下其他方法有没有?上。完全没响应也可能是没有进MS。

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  • Dxhuang

    第6楼2024/01/31

    PPG调谐看看质谱的轴和分辨率。

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  • hujiangtao

    第7楼2024/02/01

    应助达人

    先得优化好质谱条件再通过液相调整保留时间

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  • Ins_d0faf51a

    第8楼2024/02/08

    你这图显示完全没有进入质谱,检查离子源参数、检查色谱管线连接

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  • 愤怒的秋刀鱼

    第9楼2024/02/20

    你这样品没有进入质谱端,哪里堵了,看下离子传输管,排除一下液相色谱的问题。

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