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请教各位老师怎么优化方法,节省采集时间

气相色谱(GC)

  • 安捷伦8860-8697系统,DB-624毛细管柱,做VOC,一组混标图谱及程序升温如下图。第一个峰保留时间都在6分钟了,设置程序升温使保留时间提前,各位老师求支招。
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  • 通标小菜鸟

    第1楼2024/01/29

    应助达人

    楼主,你的第一个峰出峰时间在6分钟,初始温度50℃,保持2min,然后10℃/min升温至170℃,保持3min,总时间15分钟,你想缩短分析时间。根据你出峰的分离度,优化空间还是不小的。从两个方面考虑:1、流速,可以适当增加流速,可以使保留时间提前,比如原先1.0ml/min,那我先增加至1.2ml/min,程序先还是5min,看最后一个峰出峰时间,然后缩短后端保持时间。2、直接改升温程序,初始温度50℃低了,改为70~80℃,保持时间由2min缩短为1min,然后10/min慢慢提高至15℃/min速率。上述两种,一次只改其中一个参数,不要多改,一点点调。

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  • Ins_2d7d5b76

    第2楼2024/01/29

    可以的。。。。。

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  • 安平

    第3楼2024/01/29

    应助达人

    楼主具体使用什么尺寸的色谱柱?
    如果60m长度,保留时间不会太短。


    一般而言,可以考虑提高色谱柱温度和柱流速,以缩短分析时间。

    gcms并不需要完全分离所有组分。


    但可能会增加数据解析的难度。

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  • 安德斯

    第4楼2024/01/29

    安平老师,是顶空进样器加气相,没有接质谱。我把初始温度从50调整为40,柱流量调小了一点,反而出峰时间提前 了3分钟左右。

    安平(byron1111) 发表:楼主具体使用什么尺寸的色谱柱?
    如果60m长度,保留时间不会太短。

    一般而言,可以考虑提高色谱柱温度和柱流速,以缩短分析时间。

    gcms并不需要完全分离所有组分。

    但可能会增加数据解析的难度。

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  • 安德斯

    第5楼2024/01/29

    明天我再试试,谢谢

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:楼主,你的第一个峰出峰时间在6分钟,初始温度50℃,保持2min,然后10℃/min升温至170℃,保持3min,总时间15分钟,你想缩短分析时间。根据你出峰的分离度,优化空间还是不小的。从两个方面考虑:1、流速,可以适当增加流速,可以使保留时间提前,比如原先1.0ml/min,那我先增加至1.2ml/min,程序先还是5min,看最后一个峰出峰时间,然后缩短后端保持时间。2、直接改升温程序,初始温度50℃低了,改为70~80℃,保持时间由2min缩短为1min,然后10/min慢慢提高至15℃/min速率。上述两种,一次只改其中一个参数,不要多改,一点点调。

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  • 安平

    第6楼2024/01/30

    应助达人

    柱子有多长?

    具体参数说一下为好

    安德斯(v2898084) 发表: 安平老师,是顶空进样器加气相,没有接质谱。我把初始温度从50调整为40,柱流量调小了一点,反而出峰时间提前 了3分钟左右。

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  • dadgoh

    第7楼2024/01/30

    应助达人

    改变初始温度及斜率都可以缩短分析时长,但前提是需保证难分离对物质的良好分离。

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  • zyl3367898

    第8楼2024/01/31

    应助达人

    你想提前出峰吗?初温100度,保持2分钟,10度/min升到170度。不用调柱流量。

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  • 检测人王大锤

    第9楼2024/02/20

    应助达人

    你这是多少种VOC,数量太多的话不建议缩太短时间,做样品会有干扰峰比较难判断。要是质谱就没事。

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