歌名
第2楼2024/02/01
Q1.选用相同的碎片作为离子对,理论情况下,相同浓度的内外标响应是否应是1:1的关系?内标是待测分析物的氘标或碳、氮同位素标记物。-----------------------------------------------------------------------绝大部分同位素内标和外表响应是一样,但是遇到过响应不一样的,差异也不是很大。
Q2.在方法开发阶段确定了质控的靶值,后续进行样本检测时,偶尔会出现质控结果整体偏移的情况(如整体偏低10%等),若质控样本没有问题,出现这种情况的原因是什么?标液降解了?还有其他原因吗?这种情况下,是否可以根据质控的偏移情况,整体调整样本检测结果,比如质控整体偏低10%,则将结果整体调高10%?(非临床实验室)---------------------------------------------------第一,不太清楚你那边的质控是怎么做的哈,一般情况是质控偏离在接受范围内,可以不调整,直接报告结果;如果质控偏离接受范围,需要重新处理实验。第二,质控整体偏低或偏高情况有很多,不限于你说的标液降解,例如基质效应、质谱变脏,系统污染、甚至进样器故障偏、实验人员失误离等都会导致整体偏离。
Q3.若方法没有有证参考物质CRM进行方法正确度的评价,通常会采用加标回收的方式进行正确度评价。那么加标时使用的标准品是否应与用于方法校准的标准品不同?若相同,则会存在同一个标准物质既用于校准又用于质控的情况,这种方式是否适合用来评价正确度?----------------------------------------------------------------------可以选用同一批标液不同瓶做
Q4.若使用了内标法,在配制方法的标准曲线样本时,什么时候应该用基质配制,什么时候用有机试剂或初始流动相就可以?用基质配制标准曲线样本,考虑的因素是什么?仅用于校正基质效应吗?使用内标时,是否就可以不用基质配制标准曲线了?-------------------------------------------------第一,一般是基质影响强的时候使用内标法,配置标曲的时候也是要看基质影响情况,能方便找到blank基质用基质标肯定是优的选择。第二,内标主要就是消除基质效应和MS响应不稳定性
Sean Wang
第3楼2024/02/02
感谢大佬应助!其他问题的答案我没有疑议了。但针对问题3,我还有几点疑问:①若标准物质不是有证参考物质,其纯度或标定值的正确性可能不同,那么不同标准物质校准的方法检测的样本的结果之间肯定存在差异,但这两种校准品各自做自己的加标回收又是没有问题的,这时可以说方法的正确度是没有问题的吗?②加标样本和基质样本有时存在很大的基质差异,比如分析物在天然样本中是与其他物质结合的状态存在的情况时,与加标物质在样本中的存在形式(游离态或少量结合)会存在很大的不同,即使方法的加标回收可以通过,但未必可以证明检测基质样本时的结果也是没有问题的,这时用加标回收评价正确度便会有一定的问题吧?
Sean Wang
第4楼2024/02/02
谢谢解答!