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【分享】ICP-AES法同时测定石油焦中的铁、硅、钛
检测人王大锤
2024/02/05
私聊
石油化工检测
ICP-AES法同时测定石油焦中的铁、硅、钛
石油焦是一种重要的化工原料,广泛应用于特种耐火材料的生产,铝的冶炼等行业,其中铁、硅、钛等元素的含量多少直接影响产品的质量,所以准确测量这些元素的含量至关重要。本文采用直接灰化法,灰化后用硼酸锂熔融,稀硝酸溶解定容后,用国产多道电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)测定,获得良好效果,相对标准偏差小于2.5%,加标回收率为95~104%。
1 方法原理[1]
电感耦合等离子体发射光谱法分析的原理基于如下过程:待测样品溶液经喷雾而雾化并送到等离子体中,在其中分解、原子化和电离,原子和离子被激发,原子和离子由激发态回到低能级时发射出相应的谱线。不同元素的原子和离子发出的特征谱线不同,而且谱线的强度与该元素在溶液中的浓度成正比。通过测量谱线的强度就可获得溶液中各元素的含量。
2 实验部分
2.1 主要仪器与试剂
电感耦合等离子体发射光谱仪
硝酸(G. R)、硼酸锂(G. R):北京化工厂
标准溶液:铁、钛、硅均为1000mg/L,国家钢铁材料测试中心(钢铁研究总院)
实验用水为三次蒸馏水。
2.2 电感耦合等离子体发射光谱仪 条件优化
由于仪器的参数较多,各元素测定的zui佳条件并不完全相同,考虑到多元素的同时测定,本文选用折中的工作条件。
R.F功率:1200W
冷却气流量:12 L/min
辅助气流量:0.5L/min
载气流量:0.5 L/min
观测高度:12 mm
溶液提升量:0.8mL/min
积分时间:5S
积分次数:3次
2.3 实验方法
准确称取石油焦样品,转入坩埚中,直接灰化[2]。取出冷却后称重,计算烧失量。准确称取灰化后的样品于另一坩埚中,加入硼酸锂,在电热板上加热至熔融后,用去离子水冲洗到烧杯中,加稀硝酸加热溶解,冷却后在100mL容量瓶中定容,相同条件下制备样品空白。样品与空白溶液一同用ICP-AES测试。
3 结果与讨论
3.1分析线的选择
样品中各被测元素的含量不高,选择灵敏度较高且相互之间无干扰的谱线:Fe 259.940nm、 Si 288.158 nm 、Ti 334.941 nm 。
3.2背景的扣除
为了检查样品基体对分析线的干扰,首先对分析溶液进行谱线扫描,发现铁、硅、钛等元素的分析谱线均无明显的光谱干扰且峰形较好。
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