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方法验证(回收率,LOD,RSD等)顺序及具体步骤,有没有相关文献或书籍推荐啊?

  • Ins_6e221ddb
    2024/02/18
  • 私聊

前处理综合讨论

  • 自己依据文献设计了试验,想问问怎么验证方法的可行性?(仪器是液质联用仪
    1.方法验证(回收率,LOD,RSD等)顺序及具体步骤,有没有相关标准、文献或书籍推荐啊?
    2.加标回收率分为低中高三个浓度,怎么算出需要的3个的浓度?
    3.检出限、定量限、准确度、精密度是用的仪器哪些值计算?
    (标曲的6.7个点的浓度依据文献已算出)
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  • 通标小菜鸟

    第1楼2024/02/18

    应助达人

    楼主可以参考一下环境行业的HJ168-2020,环境监测分析方法标准制定技术导则,这里面对检出限,LOD,定量限LOQ,精密度,正确度,加标回收率等的定义及具体做法都作出了详细的解释,楼主可以参考一下看看。

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  • xiaolanzi5

    第2楼2024/02/18

    应助达人

    如果是做农残的话,建议参考NY/T788-2018,农作物中农药残留试验准则。

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  • chien_2007

    第3楼2024/02/18

    如果是环境的可参考《生态环境监测机构资质认定方法验证通用技术指南》,有详细说明

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  • Nerif

    第4楼2024/02/18

    应助达人

    1.方法验证具体顺序和步骤,可以参考《合格评定 化学分析方法确认和验证指南》gb/t 27417-2017。
    2.加标回收率是0.5-2倍。所以我们都是加标0.5 1.0 2.0分别作为低中高
    3.这个在27417中写的很明确了,可以参考标准

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  • xiaogumd11

    第5楼2024/02/19

    应助达人

    每一个行业都 有自己的准则,可以根据行业准则去做检出限、定量限、准确度、精密度。相对来说环境行业的HJ168-2020比较具体,实施起来相对也比较繁琐些

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  • Insm_98a9a15c

    第7楼2024/02/20

    是兽药残留吗,可以参考27404

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  • 水分子

    第8楼2024/02/20

    应助达人

    要验证自己设计的试验方法的可行性,特别是在使用液质联用仪这样的复杂仪器时,需要遵循一系列的标准步骤。以下是一些建议:
    方法验证的顺序及具体步骤:
    预备工作:确保所有仪器都已正确校准,并遵循制造商的维护建议。
    标准曲线和线性范围:你已经根据文献计算出了标准曲线的6-7个点的浓度。使用这些浓度制备标准溶液,并通过液质联用仪进行分析。确保你的方法在线性范围内具有良好的相关性。
    回收率:回收率试验用于评估方法的准确性和样品处理过程中的损失。通常,你在低、中、高三个浓度水平上进行回收率试验。选择这三个浓度水平时,应确保它们覆盖你的目标分析物的整个浓度范围。一般来说,低浓度接近方法的定量限,高浓度接近方法的线性范围上限,中浓度则位于两者之间。
    检出限(LOD)和定量限(LOQ):这些参数用于评估方法能够可靠地检测到分析物的最低浓度。LOD和LOQ的计算通常基于标准曲线的信噪比(S/N)或其他统计方法。
    精密度(RSD):通过重复分析相同浓度的样品来评估方法的精密度。计算相对标准偏差(RSD)来量化精密度。
    对于具体的步骤和相关标准、文献或书籍推荐,建议查阅你所在领域的专业书籍和期刊文章。例如“液质联用方法验证”、“液质联用回收率计算”等来找到更具体的信息。也可以参考国际和行业标准,如美国药典(USP)、欧洲药典(Ph. Eur.)等,这些标准中通常包含详细的方法验证指南。

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  • 烟雨绵绵

    第9楼2024/03/09

    可以参考国标:GB 5009.295-2023 食品安全国家标准 化学分析方法验证通则

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