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液质残留问题

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2024/02/21

液质联用（LCMS）

安捷伦液质6470B搭配1260，做灭草松、2，4-D、呋喃丹，走过标液呋喃丹之后，进什么样都会出呋喃丹的峰。残留比较严重，方法都是按照GBT5750.9编的。怎么解决
残留问题呢，4.6min是呋喃丹的峰

分
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通标小菜鸟

第1楼2024/02/21

应助达人

楼主，既然仪器已经被污染了，那就想办法去解决残留问题，同时通过这次分析，也要吸取教训，下一次测该项目时，要把进样浓度降低，避免再次造成污染。对于液质污染残留，比较容易造成残留的地方有进样器，定量环，色谱柱以及离子源，最基本的方法就是用溶剂冲洗管路，可以用高有机相，低流速去冲洗整个系统，冲过夜，然后第二天走空白溶剂针，验证一下经过一夜的冲洗是否有降低的趋势，如果有效果，那就继续，如果无效，那考虑清洗进样管路和离子源，可以咨询安捷伦的售后工程师。

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歌名

第2楼2024/02/21

应助达人

大概率仪器污染了，先排查一下那个部位污染引起的，色谱部分重点排查色谱柱和进样器，MS部分先维护质谱前端。针对污染部分再来做针对性处理就完事

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第3楼2024/02/21

我按标准走的标曲最大点，也太容易污染了o(╥﹏╥)o。怎么冲洗呢？第一次做液相、液质
通标小菜鸟(v3141805) 发表:楼主，既然仪器已经被污染了，那就想办法去解决残留问题，同时通过这次分析，也要吸取教训，下一次测该项目时，要把进样浓度降低，避免再次造成污染。对于液质污染残留，比较容易造成残留的地方有进样器，定量环，色谱柱以及离子源，最基本的方法就是用溶剂冲洗管路，可以用高有机相，低流速去冲洗整个系统，冲过夜，然后第二天走空白溶剂针，验证一下经过一夜的冲洗是否有降低的趋势，如果有效果，那就继续，如果无效，那考虑清洗进样管路和离子源，可以咨询安捷伦的售后工程师。

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第4楼2024/02/21

工程师说大概率进样端，我还没进样品呢，就走的标曲最大点，这样以后样品该怎么做哦
歌名(Ins_eedcdc41) 发表:大概率仪器污染了，先排查一下那个部位污染引起的，色谱部分重点排查色谱柱和进样器，MS部分先维护质谱前端。针对污染部分再来做针对性处理就完事

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通标小菜鸟

第5楼2024/02/21

应助达人

用流动相中的有机相进行冲洗，低流速，冲洗过夜
x491372756(v3231774) 发表: 我按标准走的标曲最大点，也太容易污染了o(╥﹏╥)o。怎么冲洗呢？第一次做液相、液质

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Insm_225995ca

第6楼2024/02/22

流动相中的有机相进行冲洗，低流速，冲洗过夜

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yzguo

第7楼2024/02/22

用溶剂冲洗看看

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x491372756

第8楼2024/02/22

请问该怎么设置冲洗程序？没做过液相产品，不知道怎么操作
通标小菜鸟(v3141805) 发表:用流动相中的有机相进行冲洗，低流速，冲洗过夜

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x491372756

第9楼2024/02/22

是不是直接让泵on起来，设置一个流速就行了？
Insm_225995ca(Insm_225995ca) 发表:流动相中的有机相进行冲洗，低流速，冲洗过夜

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hujiangtao

第10楼2024/02/22

应助达人

呋喃丹液质响应好确实容易残留，估计是进样系统和色谱柱有残留，进样瓶中加1%甲酸乙腈，编辑色谱程序（流动相用1比1的1%甲酸水乙腈，低流速）把色谱柱进质谱端卸开直接接入废液，反复进样冲洗系统和色谱柱，然后再换成纯乙腈重复上述过程，多冲洗再看看

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