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液质残留问题

  • x491372756
    2024/02/21
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • 安捷伦液质6470B搭配1260,做灭草松、2,4-D、呋喃丹,走过标液呋喃丹之后,进什么样都会出呋喃丹的峰。残留比较严重,方法都是按照GBT5750.9编的。怎么解决
    残留问题呢,4.6min是呋喃丹的峰
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  • 通标小菜鸟

    第1楼2024/02/21

    应助达人

    楼主,既然仪器已经被污染了,那就想办法去解决残留问题,同时通过这次分析,也要吸取教训,下一次测该项目时,要把进样浓度降低,避免再次造成污染。对于液质污染残留,比较容易造成残留的地方有进样器,定量环,色谱柱以及离子源,最基本的方法就是用溶剂冲洗管路,可以用高有机相,低流速去冲洗整个系统,冲过夜,然后第二天走空白溶剂针,验证一下经过一夜的冲洗是否有降低的趋势,如果有效果,那就继续,如果无效,那考虑清洗进样管路和离子源,可以咨询安捷伦的售后工程师。

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  • 歌名

    第2楼2024/02/21

    应助达人

    大概率仪器污染了,先排查一下那个部位污染引起的,色谱部分重点排查色谱柱和进样器,MS部分先维护质谱前端。针对污染部分再来做针对性处理就完事

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  • x491372756

    第3楼2024/02/21

    我按标准走的标曲最大点,也太容易污染了o(╥﹏╥)o。怎么冲洗呢?第一次做液相、液质

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:楼主,既然仪器已经被污染了,那就想办法去解决残留问题,同时通过这次分析,也要吸取教训,下一次测该项目时,要把进样浓度降低,避免再次造成污染。对于液质污染残留,比较容易造成残留的地方有进样器,定量环,色谱柱以及离子源,最基本的方法就是用溶剂冲洗管路,可以用高有机相,低流速去冲洗整个系统,冲过夜,然后第二天走空白溶剂针,验证一下经过一夜的冲洗是否有降低的趋势,如果有效果,那就继续,如果无效,那考虑清洗进样管路和离子源,可以咨询安捷伦的售后工程师。

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  • x491372756

    第4楼2024/02/21

    工程师说大概率进样端,我还没进样品呢,就走的标曲最大点,这样以后样品该怎么做哦

    歌名(Ins_eedcdc41) 发表:大概率仪器污染了,先排查一下那个部位污染引起的,色谱部分重点排查色谱柱和进样器,MS部分先维护质谱前端。针对污染部分再来做针对性处理就完事

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  • 通标小菜鸟

    第5楼2024/02/21

    应助达人

    用流动相中的有机相进行冲洗,低流速,冲洗过夜

    x491372756(v3231774) 发表: 我按标准走的标曲最大点,也太容易污染了o(╥﹏╥)o。怎么冲洗呢?第一次做液相、液质

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  • Insm_225995ca

    第6楼2024/02/22

    流动相中的有机相进行冲洗,低流速,冲洗过夜

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  • x491372756

    第8楼2024/02/22

    请问该怎么设置冲洗程序?没做过液相产品,不知道怎么操作

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:用流动相中的有机相进行冲洗,低流速,冲洗过夜

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  • x491372756

    第9楼2024/02/22

    是不是直接让泵on起来,设置一个流速就行了?

    Insm_225995ca(Insm_225995ca) 发表:流动相中的有机相进行冲洗,低流速,冲洗过夜

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  • hujiangtao

    第10楼2024/02/22

    应助达人

    呋喃丹液质响应好确实容易残留,估计是进样系统和色谱柱有残留,进样瓶中加1%甲酸乙腈,编辑色谱程序(流动相用1比1的1%甲酸水 乙腈,低流速)把色谱柱进质谱端卸开直接接入废液,反复进样冲洗系统和色谱柱,然后再换成纯乙腈重复上述过程,多冲洗再看看

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