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二噁烷检测样品怎么处理才算均匀

江南江北

2024/03/08

气质联用（GCMS）

最近实验室在验证《化妆品安全技术规范》2015年版中二噁烷的检测方法。
期间检测过质控样品、洗发水以及原料脂肪醇醚硫酸铵盐。
按照方法所说封盖后混匀，漩涡振荡器转速稍快就要料体溅到盖子上，而且样品都很难溶，特别是原料。
而装机的时候工程师又说样品不需要混匀，封盖后超声过就可以上机。
但是问题是按照这两种方法制备的样品，顶空进样测试的结果彼此重复性很差。
然后，还有个问题是，同一个样品用同样步骤操作，测试结果都比上一天低。而且我用1000mg/L的母液重新配制的标准溶液，用最开始的标准曲线去算，浓度也是偏低的。难道二噁烷的挥发速度真的有这么快，稍微开盖暴露一会就会散失这么多。

附件：

20240307批处理数据.xlsx

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检测人王大锤

第1楼2024/03/15

应助达人

二噁烷还是比较容易测试的，沸点不实很低，常温下是液态，性质相对比较稳定。

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