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“喝了碱液”的Agilent 7890B

气相色谱(GC)

  • 上个月分析部门同事找到我说有两台Agilent7890B氢气流量不稳定,我去现场看了一下其中一台流量一直在50左右波动点不着火,另外一台在56左右降不下来(设定值都是50ml/min),立马去查看氢气发生器,发现整个干燥管理都已经充满了碱液,立刻把两台气相的氢气管线阀门关上,氢气发生器也关上了,我拆开了其中一台气相的氢气输入管线借口,立马就喷出了大量黄色碱液,另一台拆开也是如此。担心的事还是发生了。(后面再详细说氢气发生器的故事)

    接下来我立刻开始进行了一下操作:

    1、 立刻将两台气相EPC拆了下来,分别拆下氮氢空管线与信号线,要紧急进行清洗,减轻碱液对阀体的伤害。


    2接下来对EPC进行分解,把氢气流量控制阀和尾吹流量控制阀(因为氢气和尾吹是串联在一起的,碱液有可能会进入后面尾吹阀,甚至进入检测器)都拆下来,并分解阀体,和电磁阀。上面所有密封胶圈全部取下,将阀体和电磁阀以及密封胶圈全部浸入纯化水进行清洗,然后80度烘干。


    3下面这张图是氢气流量控制模块阀体部分,可以看到已经有黄色的碱液了残留到这里了(将阀体和电磁阀以及密封胶圈全部浸入纯化水进行清洗)

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    4接下来要清洗EPC流量控制阀到FID的氢气管线和FID检测器部分:将FID的保护罩、收集极、喷嘴全拆下(此时喷嘴上已有黄色的污渍了),FID下部转接螺母也移除,放一个烧杯接废液。用注射器用水从EPC的流量控制阀接口处向FID端注水,我连续冲洗了3遍,用洗耳球吹干。然后用注射器从FID上面往下冲,冲洗整个腔室,结果冲下来下来的水都是黄色的,看来碱液已经进入检测器了。喷嘴和收集极,以及下面转接螺母等所有配件纯水超声,再异丙醇超声。1







    如上图,氢气流量阀有碱液了,就会通过1进入2尾吹阀,和尾吹阀的氮气一起进入后面管线,再进入检测器。所以尾吹阀也要拆解,同时清洗,吹扫后面的管线和检测器。下面这张图就是检测器用水冲下来的碱液,所以我用大量的纯化水进行了冲洗,直至澄清。


    5冲洗完后,装好检测器和EPC连接好管线和信号线,升温350度烘烤。

    6利用烘烤的时间我要再清洗EPC到分支氢气管线阀门的管线,也是用水冲打进管线内连续3次,然后接压缩空气吹干。

    7然后我再清洗整个氢气管线系统系统,先从最远端氢气出口注入水,直至另一端有水流出,也是连冲3次;分支阀门由近及远依次打开冲洗,然后接压缩空气吹干,分支阀门也是依次打开,进行吹扫10min

    全部做完这些,借来一台氢气发生器连接好管线,开机进行测试:开机模块检测正常,开机通过,氮氢空流量设定测试(皂膜流量计找不到了准确度没法测)3种气体流量设定后,很快达到设定值。然后点火测试,初次失败了,3次之后成功点火,GC-1信号值50多(稳定3小时候在15左右);GC-2信号也在90多(稳定3小时候在50左右),因为这一台喷嘴上碱液很多,进碱液最多得一台。正好有喷嘴配件,换上之后,稳定2小时候背景信号10左右,看来基本没问题了。开机过夜第二天看,两台背景信号基本没变。


    以下时维修时一些图片
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  • 该帖子已被版主-zyl3367898加20积分,加2经验;加分理由:原创有奖
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  • zyl3367898

    第1楼2024/03/28

    应助达人

    是不是忘记加纯水了,返碱了,我们遇见过,厂家更换了EPC与检测器。我们换了加纯水的氢气发生器,还在发生器后面加了净化管,防止返碱。

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  • sdzb1982

    第2楼2024/03/29

    应助达人

    我们这台是碱液氢气发生器,里面固液分离柱坏了,导致碱液随着氢气出来了。
    我外置给他们多加了一级分子筛,都没保护住,里面都充满碱液了,主要这台氢气发生器缺液,自动补水,所以源源不断,就全进管路和仪器了。年前早就和他们部门说过,报配件尽快更换,人家不重视。

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:是不是忘记加纯水了,返碱了,我们遇见过,厂家更换了EPC与检测器。我们换了加纯水的氢气发生器,还在发生器后面加了净化管,防止返碱。

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  • Willdo

    第3楼2024/03/29

    应助达人

    楼主是搞售后服务的吧,处理起来这么得心应手。

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  • sdzb1982

    第4楼2024/03/29

    应助达人

    不是售后,一名普通分析工作者,从操作仪器进样分析,到协助合成人员开发、建立方法,到现在做设备管理,从业18年,一点点经验积累起来的。

    Willdo(chun29) 发表:楼主是搞售后服务的吧,处理起来这么得心应手。

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  • 安平

    第5楼2024/03/29

    应助达人

    还好发现及时,否则epc就报销了。

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  • 支点

    第6楼2024/03/29

    应助达人

    还是换气瓶吧,氢气发生器的小液滴多少都会对EPC有伤害,不容易除净。

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  • sdzb1982

    第7楼2024/03/29

    应助达人

    用氢气瓶,会招致很多麻烦,我们园区定期安全检查,这样的压力容器,又是氢气,要制定各种措施,很麻烦。所以我们一直都是氢气发生器。我都是给他们再外置加一根5A的分子筛。
    此事发生后,他们领导毫不犹豫的买了台1000ml/min的纯水氢气发生器,那台坏的,也返厂进行大修。

    支点(zhx_fs_ln) 发表:还是换气瓶吧,氢气发生器的小液滴多少都会对EPC有伤害,不容易除净。

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  • sdzb1982

    第8楼2024/03/29

    应助达人

    最后说一下氢气发生器的事,返液的这台氢气发生器是北京安简,流量在2000ml/min。
    在去年的12月份发生过一次返液现象,明显看见仪器内置净化管里开始出现液体。发现及时赶快停机,检查发现是里面固液分离器坏了,咨询厂家,厂家建议返厂彻底清洁,并更换损坏配件。也可以暂时按他们提供的方法处理一下,先用着,等买了新的再返厂维修。按人家说的简单处理了一下,是工作又正常了。我将详细情况向他们领导作了汇报:需要返厂维修或购买气液分离柱进行更换,以及抓紧采购一台新的作为备用。
    可人家领导说年底了预算紧张,到2024年再说,不一个部门也不好说什么,结果新年开工后人家也不修,也不买配件,忙起来我也忘了催他们,结果就出了这大问题了。

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  • 支点

    第9楼2024/03/29

    应助达人

    这当然好了,你们领导也算明白人,赞一个。

    sdzb1982(sepu007) 发表: 用氢气瓶,会招致很多麻烦,我们园区定期安全检查,这样的压力容器,又是氢气,要制定各种措施,很麻烦。所以我们一直都是氢气发生器。我都是给他们再外置加一根5A的分子筛。
    此事发生后,他们领导毫不犹豫的买了台1000ml/min的纯水氢气发生器,那台坏的,也返厂进行大修。

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  • 检测人王大锤

    第10楼2024/03/29

    应助达人

    还好啊,能挽回一些

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