质谱真空泄露

应助达人

各位老师，岛津气相质谱检测存在真空泄露，导致调谐不通过，应该要怎么操作。
答：这种情况就直接卸载真空吧，然后检查到底是哪里漏气，然后重新抽真空。

应助达人

检漏
　　钢瓶及气体管线的检漏以Snoop测漏液检查每个管线接点，特别注意钢瓶头部份。每换一次气体钢瓶，必须以Snoop测漏液检查钢瓶及进气口接点，确保钢瓶与进气管线没有漏气。将钢瓶打开，调整至一定压力，关闭气相色谱仪进样口的压力，关闭气瓶的总阀，开启分压阀，若有漏气，一段时间后分压表的压力会有明显的下降。定时察看压力表(每小时)和压力降低情况，可由此查知气体主管线是否漏气。
　　GC部分的检查GC部分的空气泄漏通常会发生在内部的载气管接头、隔垫定位螺母、柱螺母等位置。可用适量的丙酮涂抹上述位置，每次一个位置，先后顺序依照离MS部分由近及远的原则。在适当的时间后，观察背景图谱中的峰图，若m/z58和m/z43处出现一个陡峭的、显著的攀升，说明在刚刚涂抹丙酮的位置存在空气泄漏。
　　MS部分的检查可以使用下述方法确定泄漏是在GC中还是MSD中:先观察空气/水的背景图谱，然后将气质联用仪所有加热区冷却后，取下色谱柱与GC进样口连接的一端，用一个废隔垫堵住色谱柱端口，等待15~20min，再一次观察空气/水的背景图谱，如果二者基本相同，则泄漏存在于MSD中或GC/MSD传输线末端的色谱柱螺帽处；如果结果显著不同，泄漏存在于GC部分。在MSD中查找空气泄漏的方法与GC部分类似，在可能发生泄漏的位置涂抹丙酮，每次一个位置，总是从近被打开过的密封装置开始，这是有可能发生空气泄漏的地方。在涂抹完一个位置后，观察背景图谱中的峰图变化加以判断。MSD部分空气泄漏比较容易出现在传输线末端的色谱柱螺帽处，此处由于柱箱温度反复变化，有可能会造成松动；另一方面，在装毛细管柱时，螺帽不可以拧得太紧，否则容易把石墨圈压碎，造成漏气，一般情况下用手拧紧，再用扳手拧四分之一圈即可。

应助达人

建议首先上传一下调谐报告照片。。

未必有问题。

首先，问题未必与泄漏有关。
抽真空时间不足，载气不良，工作站设置都可能造成调谐报告不良。
系统安装有顶空等外设，色谱柱包含柱后分流，中心切割等系统时，需要放宽漏气检查阈值。



其次，才需要检查系统泄漏。
色谱柱密封，进样口，进样器甚至减压阀或外管路的泄漏，都可能导致调谐问题。

应助达人

楼主给出的照片，氮气强度仅有2w，强度非常低，可以直接判定为不漏气。


做自动调谐就可以了

应助达人

泄漏检查是时，除去考察28与18强度比例。

还需要考虑28与69比值


其实最重要的是，首先需要观察28和32的绝对强度。如果绝对强度低，那么肯定不漏气，不需要考虑相对比例。

应助达人

工作站系统配置的ms中，修改一下自动调谐判定28-69比值为好。

目前条件太苛刻

此图片就是调谐报告，显示调谐失败了，真空度也是可以的，进空气只有接口还能有哪里？

应助达人

氮气有点高，这之前做过什么操作吗

氮气有点高，这之前做过什么操作吗