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求问DSC-坩埚基线问题
Ins_a09f216c
2024/04/02
私聊
热分析仪
DSC仪器型号是DSC214(耐驰),测试样品(使用高压坩埚)发现基线不平(我们一般需要2-200摄氏度至少是平的),大概能飘1mW。我就按照下面的步骤进行排除:
1. 参比和样品位置都没有放置坩埚,没有加任何校正文件:10K/min升温到350℃,发现整体基线比较平、浮动1uV。因此认为仪器暂时没有污染。
2. 制作一个新的参比坩埚(空坩埚),将参比坩埚放在参比位置上,右侧样品位置没有放置坩埚,同样也没有加任何校正文件。发现测试出来的曲线是上凸的反U形(如图),最高最低差别为20uV。
因为考虑到热流校准(灵敏度)得出来的是uV/mW的换算,因此还没校正。
想先问问大家,高压密封坩埚的热容曲线(也就是测出来的DSC曲线)呈现上凸的反U形、最高最低差别为20uV是正常的吗?还是说这个坩埚本身的热容不太对?
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