仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

乙二胺检测过程问题请教

  • Ins_1e0806b7
    2024/04/07
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 目前在用安捷伦8860气相色谱,柱子是CP-Sil 8CB for amines 25*0.15*2um,在检测乙二胺过程中发现隔2-3天,分析的乙二胺含量就偏低,或者偏高,10%左右。
    方法是称量100mg左右的乙二胺标准品,用甲醇定容至10ml,进样3次,得到峰面积,取平均值,用峰面积/乙二胺质量得到校正因子,样品同样方法,得到峰面积*校正因子/样品质量就是含量。
    刚刚标定好后可以用,过2-3天就不稳了,反测标准品含量偏差很大,求指导。
  • 该帖子已被版主-PAEs加5积分,加2经验;加分理由:话题
    +关注 私聊
  • 安平

    第1楼2024/04/08

    应助达人

    其他组分的再现性如何?溶剂的重复性如何?

    还是所有组分的重复性都不好?


    楼主详细描述具体的分析条件为好,上传全图为好。



    如果溶剂再现性良好,那么问题来自于样品。

0
    +关注 私聊
  • 检测人王大锤

    第2楼2024/04/08

    应助达人

    “称量100mg左右的乙二胺标准品,用甲醇定容至10ml”

0
    +关注 私聊
  • 检测人王大锤

    第3楼2024/04/08

    应助达人

    “称量100mg左右的乙二胺标准品,用甲醇定容至10ml” 这个操作不严谨吧。最好购买有证标准物质。

0
    +关注 私聊
  • Ins_1e0806b7

    第4楼2024/04/08



    第一个峰为甲醇峰,峰面积基本每次都在16W-16.9W之间,乙二胺峰面积在3550-3650之间

    <

    名称EDAN-MeEDADETATHF
    13552.138 3648.345 3079.792 4693.941
    23651.535 3722.250 3295.321 4600.771
    33656.216 3729.025 3295.173 4576.21
    平均值3619.963 3699.873 3223.429 4623.641
    质量(mg)154.47 128.53 132.96 133.08
    校正因子0.0427 0.0347 0.0412 0.0288

0
  • 该帖子已被版主-zyl3367898加5积分,加2经验;加分理由:发图有奖
    +关注 私聊
  • zyl3367898

    第5楼2024/04/08

    应助达人

    用标准物质标定一下

0
    +关注 私聊
  • zxqxixia

    第6楼2024/04/09

    最好购买有证标准物质

0
    +关注 私聊
  • yifan1117

    第7楼2024/04/09

    自动还是手动进样。

0
    +关注 私聊
  • dadgoh

    第8楼2024/04/10

    应助达人

    乙二胺具有挥发性,保存应密封且低温。另外,进样需使用化学惰性好的衬管,尽量不使用硅化棉,以保证进样气化效果。获得准确的定量结果。

0
    +关注 私聊
  • 安平

    第9楼2024/04/10

    应助达人

    楼主描述一下各个峰的重复性就可以了。

    如果溶剂和其他组分重复性良好,哪么自动进样没有问题。


    考虑一下是否色谱柱和进样口惰性为好。


    建议维护或更换衬管,石英棉和色谱柱实验。

0
    +关注 私聊
  • 安平

    第10楼2024/04/10

    应助达人

    计算一下各个峰面积的rsd。


    看上去,目前溶剂峰重复性一般

0
查看更多
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...