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关于含铜三氯化铁溶液中铜的测定求助

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2024/04/08

感谢看帖！

情况：近日收到一个含铜的氯化铁溶液，铜含量约20g/L，铁含量约120g/L，想用碘量法测里面的铜

前处理：取3ml样品加10ml盐酸和5ml双氧水去除里面的二价铁离子，加热至近干除去过氧化氢

问题：
第一阶段：前处理后平时的做法是用饱和碳酸钠调至有沉淀生成，加入5ml?36%乙酸，加氟化氢铵屏蔽铁，这里了加了有2克氟化氢铵，加入后有白色浑浊生成（这里用塑料烧杯也会有，同时可以确定样品无钙），后加碘化钾液封暗置10min后滴定，加淀粉溶液滴至浅色后，加硫氰酸钾出现红色络合物（考虑是硫氰酸铁），溶液反色严重，平行样结果不平行。此时pH明显低于1
第二阶段：考虑到可能是pH原因，在加饱和碳酸钠前先加足量氟化氢铵后再调pH，滴定时加硫氰酸钾后出现淡黄色，后溶液返色，终点不稳定
阶段三：改用氨水调节pH>8，产生氢氧化铁沉淀，铜氨形成溶液，由此过滤分离，但没找到对应的方法支撑，洗涤沉淀后加盐酸蒸发近干，滴定时加硫氰酸钾未出现红色或黄色，但结果相差较大

想问下大佬们有没有比较好的方法推荐，仪器法稀释倍数过大，误差比较大，领导不采用

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Willdo

第1楼2024/04/09

应助达人

可能样品中有镁，加氟化氢铵出现沉淀后，先把沉淀过滤掉。

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