溴氰菊酯的检测

这个是图片

应助达人

楼主，你参考的是哪个标准？流动相，洗脱梯度，液相柱型号都和标准上一模一样吗？有出峰色谱图吗？传上来看看。根据你的描述，测出来结果都偏大很多，建议楼主检查你的曲线，曲线回测一下，或者拿个质控样测一下，看看偏差多少？还有要考虑目标物有干扰，比如有其它物质出在目标物那里，会使得结果偏高。

应助达人

从图上看，你的基线，特别是2.5min之前怎么掉这么多？仪器没平衡好？曲线范围是多少？

从图上看，你的基线，特别是2.5min之前怎么掉这么多？仪器没平衡好？曲线范围是多少？

回测的话，浓度是5的结果最好4.999，也是0.05以后的都高。我的曲线是5，2.5，1，0.5，0.1，0.05，0.03，0.02，0.01。没有前处理，直接进样。色谱柱按标准来的。流动相比例标准是乙腈+水78+22，我的是90+10，按标准我出不来峰。

应助达人

等度洗脱还是梯度洗脱，起始比例90有机相有点高，要比方法高，这会造成出峰提前，很有可能你的出峰就在那段基线不平的里面，建议降低初始有机相比例，先把基线走平，然后进一针高一点浓度的标准品，找到出峰位置。

应助达人

高效液相色谱法测溴氰菊酯，从浓度0.05ug/ ml开始就测不准是怎么回事？0.02的出来结果0.069，0.01的出来结果0.058。差好多！是不是有没分开的？有没有做的？
楼主表达的意思是浓度越低越测不准是吧，标曲整体线性如何？用的什么色谱柱？只做了溴氰菊酯吗？其他几种物质出峰如何？空白谱图怎么样？低浓度差的比较大可能是由于1、截距的影响；2、低浓度标曲配制问题；3、仪器配置和分析条件设置问题；4、柱子等污染

条件我用的乙腈?水90+10，按标准的测不出峰来。

我只做了溴氰菊酯。

嗯。我调了半天，就这个流动相比例出来了，就用这个比例进了。稳定性和重复性都挺好的。