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有关标准品是否需要衍生的问题

  • Ins_6745a71e
    2024/04/18
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 我们想用GC-MS测尿液中的多环芳烃羟基代谢物(多个苯环连在一起,苯环外面有一个羟基),目前样品处理操作为:酶解、萃取、氮吹浓缩、加入BSTFA衍生、进样1ul。
    我想请问一下,如果想要做标准曲线,那么我们所购买的“羟基”多环芳烃在用乙腈配成一定浓度的标准溶液(最高浓度是10ug/L)后,是否须用BSTFA衍生过后才能进样?有这种疑问的主要原因是因为:我们的部分标准品的沸点大于400℃,已经远超过色谱柱的使用温度上限,害怕对后续检测及机器产生影响。
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  • xiaolanzi5

    第1楼2024/04/18

    应助达人

    是这样,如果实际样品是衍生后进样,那么标品也需要衍生。虽然未衍生的标品沸点可能在400℃,但不代表它在常规进样口温度下不能气化。换句话说,也可以试试不衍生直接进样摸一下条件,看看是否可行。

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  • 通标小菜鸟

    第2楼2024/04/19

    应助达人

    1、因为目标物测定的是多环芳烃羟基代谢物衍生后的产物,那么标样也需要按照样品的衍生步骤进行衍生,否则你的标样和实际样品目标物不是同一物质,出峰保留时间可能会不一样,就没办法准确定性和定量了。
    2、我们的部分标准品的沸点大于400℃,已经远超过色谱柱的使用温度上限,害怕对后续检测及机器产生影响。楼主,虽然部分标准品沸点大于400度,高于色谱柱温度上限,但是这毕竟是有机物,要知道有机物即使在常温下,它也具有挥发性(尽管未达到沸点),所以为了避免化合物残留在仪器里面造成污染,建议在设置升温程序的时候,在高温段保持尽可能长的时间,目的是让高沸点物质都能流出来。

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  • Ins_6745a71e

    第3楼2024/04/19

    感谢您的解答,我去试试

    xiaolanzi5(xiaolanzi5) 发表:是这样,如果实际样品是衍生后进样,那么标品也需要衍生。虽然未衍生的标品沸点可能在400℃,但不代表它在常规进样口温度下不能气化。换句话说,也可以试试不衍生直接进样摸一下条件,看看是否可行。

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  • Ins_6745a71e

    第4楼2024/04/19

    谢谢您,我再核对一下实验方案,延长一下最高温度的保持时间

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:1、因为目标物测定的是多环芳烃羟基代谢物衍生后的产物,那么标样也需要按照样品的衍生步骤进行衍生,否则你的标样和实际样品目标物不是同一物质,出峰保留时间可能会不一样,就没办法准确定性和定量了。2、我们的部分标准品的沸点大于400℃,已经远超过色谱柱的使用温度上限,害怕对后续检测及机器产生影响。楼主,虽然部分标准品沸点大于400度,高于色谱柱温度上限,但是这毕竟是有机物,要知道有机物即使在常温下,它也具有挥发性(尽管未达到沸点),所以为了避免化合物残留在仪器里面造成污染,建议在设置升温程序的时候,在高温段保持尽可能长的时间,目的是让高沸点物质都能流出来。

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  • zwq1973

    第5楼2024/04/23

    应助达人

    要么直接买衍生化好的标样,配制不同浓度直接做曲线,要么标样配好不同浓度,同样品一样方法自己衍生化好后再做曲线。至于标样沸点高,那我们用BSTFA做衍生化的目的是啥?硅烷化作用是将硅烷基引入到分子中,一般是取代活性氢。活性氢被硅烷基取代后降低了化合物的极性。化合物中减少了氢键的束缚,所形成的衍生化物更容易挥发。而且含活性氢的反应位点数目减少,其稳定性得以加强。硅烷化化合物极性减弱,色谱行为改善

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  • Ins_6745a71e

    第6楼2024/04/27

    好的,谢谢您

    zwq1973(zwq1973) 发表:要么直接买衍生化好的标样,配制不同浓度直接做曲线,要么标样配好不同浓度,同样品一样方法自己衍生化好后再做曲线。至于标样沸点高,那我们用BSTFA做衍生化的目的是啥?硅烷化作用是将硅烷基引入到分子中,一般是取代活性氢。活性氢被硅烷基取代后降低了化合物的极性。化合物中减少了氢键的束缚,所形成的衍生化物更容易挥发。而且含活性氢的反应位点数目减少,其稳定性得以加强。硅烷化化合物极性减弱,色谱行为改善

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