仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

近期检测了几个品牌白酒的甲醇,感觉甲醇浓度都高于标准不少

  • 人生如逆旅,我亦是行人
    2024/04/18
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 近期检测了几个品牌白酒的甲醇,感觉甲醇浓度都高于标准不少

    我在想应该是我出问题了,不可能每个品牌都不合格啊

    我寻找问题,两个地方和国标不是很一致。

    1、配置甲醇标准溶液和叔戊醇标准溶液时,应该是用40%乙醇溶液作为溶剂,我误用了100%的乙醇溶液



    2、我买的甲醇标准溶液是30000 ug/ml的,叔戊醇是20000 ug/ml,我分别稀释到了甲醇(3000 ug/ml)和叔戊醇(2000 ug/ml)

    然后曲线点是150、300、450、600、900 ug/ml,然后分别取了1ml于进样小瓶中,然后在1ml标准溶液中加入了0.1ml的叔戊醇(2000 ug/ml)

    和国标的区别是:

    国标的甲醇标准溶液是5000 ug/ml,叔戊醇是20000 ug/ml的

    国标的曲线是100、200、400、 800、1000 ug/ml,而且是取10ml的标准溶液,然后在10ml的标准溶液加入0.1ml 叔戊醇(20000 ug/ml)

    但是我做了3次,都多个品牌不合格,而且中间我以为旧标准溶液可能是挥发失效了,于是换过一次新的甲醇和叔戊醇标准溶液,但是配置时误用了100%的乙醇溶液。最终还是不合格。

    求各位专家帮我分析看看
    +关注 私聊
  • 人生如逆旅,我亦是行人

    第1楼2024/04/18

    曲线没有问题 R 0.999以上 峰型也不错 甲醇分离的也不错 叔戊醇也很明显

0
    +关注 私聊
  • 通标小菜鸟

    第2楼2024/04/18

    应助达人

    楼主,造成此次测量结果异常超标的原因可能来源于三个地方:
    1、使用的稀释溶剂,标准是40%体积分数,而实际使用100%乙醇,可能标溶解度比实际用40%来的低,就会造成实际浓度比你设置得浓度低,那么测出来的结果就会偏高。
    2、体积误差带来的影响,你是取1ml标液到2ml进样小瓶,然后再加0.1ml叔戊醇,那么体积就是1.1ml,无形中你的标样被稀释了,但你还是以原先浓度参与计算,那么测量出来的结果也会偏高。
    而国标是10ml里面加入0.1ml,相对来说带来的体积误差很小。
    3、标线误差,绘制好曲线后,因为拟合的原因,曲线可能会偏移,你可以拿曲线回测一下几个浓度点,看测出来与理论值比是偏高还是偏低。

1
  • 该帖子已被版主-zyl3367898加5积分,加2经验;加分理由:应助
    +关注 私聊
  • 人生如逆旅,我亦是行人

    第3楼2024/04/18

    比如标准是0.65 检测的都是4-6 高非常多

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:楼主,造成此次测量结果异常超标的原因可能来源于三个地方:
    1、使用的稀释溶剂,标准是40%体积分数,而实际使用100%乙醇,可能标溶解度比实际用40%来的低,就会造成实际浓度比你设置得浓度低,那么测出来的结果就会偏高。
    2、体积误差带来的影响,你是取1ml标液到2ml进样小瓶,然后再加0.1ml叔戊醇,那么体积就是1.1ml,无形中你的标样被稀释了,但你还是以原先浓度参与计算,那么测量出来的结果也会偏高。
    而国标是10ml里面加入0.1ml,相对来说带来的体积误差很小。
    3、标线误差,绘制好曲线后,因为拟合的原因,曲线可能会偏移,你可以拿曲线回测一下几个浓度点,看测出来与理论值比是偏高还是偏低。

0
    +关注 私聊
  • 安平

    第4楼2024/04/18

    应助达人

    楼主详细说明具体采用的色谱条件为好,有色谱图为好。


    如果使用wax色谱柱,要注意是否存在乙酸乙酯的干扰。造成定量异常。

0
    +关注 私聊
  • 安平

    第5楼2024/04/18

    应助达人

    白酒一般有含量不低的乙酸乙酯,需要特别注意

0
    +关注 私聊
  • 安平

    第6楼2024/04/18

    应助达人

    甲醇超标,是非常严重的事情。 白酒厂家一般都比较重视的。

0
    +关注 私聊
  • yifan1117

    第7楼2024/04/18

    是不是乙醇的干扰。

0
    +关注 私聊
  • dadgoh

    第8楼2024/04/19

    应助达人

    一是应注意配制标液时稀释误差。二是可做一下加标回收率看看问题出在哪儿。

0
    +关注 私聊
  • 绿树之林

    第9楼2024/04/19

    等于说你测这个还超曲线四五倍?总感觉你稀释是不是又问题。你是甲醇和叔戊醇配成混标在做标准曲线?如果是就注意两者浓度差是否有算对,如果是分别配置曲线,就要注意体积增加后标液会稀释。

0
    +关注 私聊
  • 人生如逆旅,我亦是行人

    第10楼2024/04/19

    色谱柱是这个



    色谱条件



    曲线点色谱图对比


    曲线



    白酒色谱图与各曲线浓度点对比


    白酒色谱图和曲线对比,叔戊醇峰面积都差不多,但是甲醇的面积比最高点900,高不少

    如果按照1000计算的话,按照国标公式,以酒精度计算

    X=1000/420=2.38 白酒卫生指标是0.65 我这个2.38超了不少

0
查看更多
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...