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色谱柱拧太紧溶剂峰拖尾,懵逼了

  • 上床打老虎
    2024/04/19
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 没在实验室,让人帮在进样口换个O型圈后,溶剂峰拖尾严重,样品峰不拖尾
    图(1)
    截去5cm.柱子,重装后,溶剂峰不拖尾,但是分叉,样品峰不正常,我认为应该是柱子没装好有泄露,或者柱头堵塞
    图(2)
    再截去5cm柱子,重装过后,溶剂峰还分叉,到样品峰正常,重复5个样,相对偏差<1%
    图(3.1),图(3.2)
    怀疑还是有漏气,量柱螺母拧紧1/4,熔剂峰不分叉,但是又变宽拖尾
    图(4)
    再将住螺母往回松一点,色谱峰变小分叉,溶剂峰相对松住螺母之前变化不大
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  • 检测人王大锤

    第1楼2024/04/19

    应助达人

    溶剂峰轻微拖尾、分叉都没多大问题,不影响目标组分出峰就可以了。溶剂峰有时候不是单一组分,或者溶剂有杂质,分叉是很正常的。

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  • zyl3367898

    第2楼2024/04/20

    应助达人

    溶剂峰不用管它,样品峰正常就行了。另外色谱柱拧的时候是用手拧紧,然后用扳手拧半圈。

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  • dadgoh

    第3楼2024/04/21

    应助达人

    看这种溶剂峰变化,与色谱柱插入衬管深度有关。由于衬管内部存在温度梯度,样品中各组分瞬间在衬管内气化形成的气化蒸汽压分布亦可能不一样,特别是溶剂,其量大,沸点低,这种效应更具影响。可尝试微调插入深度以改善溶剂峰拖尾,达到不影响目标物出峰的结果。

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  • zyl3367898

    第4楼2024/04/22

    应助达人

    如果把初温降低些,再保留两分钟,这样即使溶剂峰拖尾,也不会影响后面的目标峰。

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  • xx_dxd_xx

    第5楼2024/04/23

    这现象有点奇怪,但是怀疑问题出在流速上面,估计有哪里堵或者漏,造成分流的流速出问题了,应该吧进样口全面拆开检查一下。
    你描述的分叉、拖尾等现象只是表象,这些现象应该都是不分流进样遇到条件不合适产生的,所以还是检查流速方面的问题,而且这个流速出问题不是EPC的原因,多半是哪里堵了

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  • PAEs

    第6楼2024/04/23

    应助达人

    只要目标峰没问题就好,溶剂峰的可以忽略

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