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求助气相对照不出峰!

  • Ins_90814c0d
    2024/04/23
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 安捷伦8890气相色谱仪 检测别嘌醇-甲酰胺的残留 之前做的时候还是正常的图1 ,现在走对照不出峰,基线不平 峰完全被基线裹进去了图2 ,但是如果对照稀释倍数大的话是能走出来的图3,进样口 隔垫 衬管色谱柱也都换过排查了,走出来还是这个样子 ,换个品种做就是正常的说明应该不是仪器的问题,又不知道是哪里的问题!求各位大神帮忙指点!
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  • yifan1117

    第1楼2024/04/23

    是不是产生吸附了

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  • Ins_90814c0d

    第2楼2024/04/23

    吸附啥意思呀我还是个小白..不太懂

    yifan1117(yifan1117) 发表:是不是产生吸附了

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  • 安平

    第3楼2024/04/24

    应助达人

    其他品种分析结果正常,那么硬件基本正常。

    楼主详细描述具体的分析条件为好,

    其他品种,是否色谱柱不同?


    建议考虑色谱柱不良,衬管不良. 气源不良,系统污染,或者喷嘴惰性不良。


    可以考虑报修的。

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  • Ins_90814c0d

    第4楼2024/04/25

    对,做其他品种的时候色谱柱和方法都不懂但是走出来是正常的,现在异常的这个品种色谱柱也换过新的走出来的峰还是一样很差,对照不出峰, 升温程序是初始温度 45°C,维持2分钟,以每分钟2°C的升温速率升温至 55°C,再以每分钟 20°C的速率升温至200°C维持10分钟;进样口温度为:225°C;检测器温度为260°C,分流比为10:1,流速2.0ml/min;进样量2u1。刚开始发现问题的时候,里面的部件也都换新了,后来验证了不是里面的问题,在想是不是方法的问题,按理来说这个方法之前做还一直正常来着。

    安平(byron1111) 发表:其他品种分析结果正常,那么硬件基本正常。楼主详细描述具体的分析条件为好,其他品种,是否色谱柱不同?建议考虑色谱柱不良,衬管不良. 气源不良,系统污染,或者喷嘴惰性不良。可以考虑报修的。

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  • Emp丶

    第5楼2024/04/25

    “但是如果对照稀释倍数大的话是能走出来的图3”,啥意思啊?意思就是图一跟图二是同一个对照品,然后图一的浓度比图二大,最后是浓度大的图一不出峰,浓度小的图二反而出峰。是这个意思?

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  • 橘子

    第6楼2024/04/25

    不不,是浓度大了出峰图3,浓度小了就不出峰是图2,可是正常来说浓度小也可以出峰的就是图1了

    Emp丶(Insm_83afcc11) 发表:“但是如果对照稀释倍数大的话是能走出来的图3”,啥意思啊?意思就是图一跟图二是同一个对照品,然后图一的浓度比图二大,最后是浓度大的图一不出峰,浓度小的图二反而出峰。是这个意思?

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  • 橘子

    第7楼2024/04/25

    三张图都是一个对照品

    橘子(Ins_90814c0d) 发表:不不,是浓度大了出峰图3,浓度小了就不出峰是图2,可是正常来说浓度小也可以出峰的就是图1了

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  • dadgoh

    第8楼2024/04/25

    应助达人

    原来低浓度正常,说明柱子不有问题了,用溶剂法老化一下柱子试试。再不行就得割柱前端了。

    橘子(Ins_90814c0d) 发表:不不,是浓度大了出峰图3,浓度小了就不出峰是图2,可是正常来说浓度小也可以出峰的就是图1了

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  • 橘子

    第9楼2024/04/25

    柱子老化了两天了不行,前后端也切了,后面还换了一个同样的新柱子也是这样

    dadgoh(dadgoh) 发表:原来低浓度正常,说明柱子不有问题了,用溶剂法老化一下柱子试试。再不行就得割柱前端了。

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  • zyl3367898

    第10楼2024/04/25

    应助达人

    换新标液,新打开,配制浓度大点。

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