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为何高浓度没有降解峰,而低浓度确有降解峰?说是乙腈影响的。大佬们来说说原因和经验

液相色谱(LC)

  • 产品甲磺酸(三 - 叔丁基膦基)(2'-氨基-1,1'-联苯-2-基)钯(II),溶剂(乙腈比水35:75),正常高浓度样品用溶剂溶解出峰正常,但是稀释成低浓度时正常应该只有11分钟一个峰,但是却降解出7分钟一个异常峰,重新称过样品三次都是一样结果,乙腈更换新开瓶的也是一样结果,所以不是污染,但是换了不同品牌的乙腈7分钟异常峰就没有了。为何高浓度没有降解峰,而低浓度有降解峰?不同品牌乙腈会有这么大影响吗?这个产品要进样前溶解。


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  • 通标小菜鸟

    第1楼2024/05/06

    应助达人

    不同品牌乙腈因为不同厂家生产工艺不一样,所以会有所区别,一个是纯度方面的区别,还有一个是杂质含量,水分含量方面的区别。有些可能还会加入稳定剂等等。不知道楼主试下来哪些品牌没有问题,哪些有问题?还有降解峰不一定是乙腈造成的,也可能是溶剂里面的杂质会加入的试剂进行反应生成。

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  • myoldid

    第2楼2024/05/06

    应助达人

    但是换了不同品牌的乙腈7分钟异常峰就没有了,那问题很可能出在乙腈上。可以试试用甲醇稀释。另外可以试试用原有的乙腈做空白,以此来判定是来自样品还是乙腈。

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  • 009

    第3楼2024/05/07

    空白都正常,样品确实不稳定需要进样器前溶解,但是为何高浓度没异常峰?只有稀释成低浓度就有异常峰?

    myoldid(v2963297) 发表:但是换了不同品牌的乙腈7分钟异常峰就没有了,那问题很可能出在乙腈上。可以试试用甲醇稀释。另外可以试试用原有的乙腈做空白,以此来判定是来自样品还是乙腈。

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  • 液相色谱柱修复

    第4楼2024/05/07

    目测和品牌关系不大。样品浓度大小对纵向扩散这个参数影响比较大

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  • 009

    第5楼2024/05/07

    我觉得和品牌关系也不大,就是一下子没找到原因,因为产品本身就不稳定,如果和乙腈有关系高浓度应该也会有异常峰降解出来的。

    液相色谱柱修复(Ins_9070be6a) 发表:目测和品牌关系不大。样品浓度大小对纵向扩散这个参数影响比较大

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