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液相色谱用C18柱子跑三氟乙酸为什么跑不出来啊

  • Ins_f9f742f2
    2024/05/13
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 要再同一种方法里面同时检测到三氟乙酸和乙酸,乙酸可以跑出来,三氟乙酸就跑不出来,为什么啊?
    已经洗过仪器和色谱柱了,还是跑不出来。
    流动相是:磷酸:氨水:水:甲醇=7:5:988:20 ; 50%乙腈
    检测条件:210
    色谱柱是C18柱子
    洗脱条件:

    时间/min

    流动相A/%

    流动相B/%

    流量/ml/min

    0.000

    100.000

    0.000

    1.000

    5.000

    100.000

    0.000

    6.000

    0.000

    100.000

    14.000

    0.000

    100.000

    15.000

    100.000

    0.000

    25.000

    100.000

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  • 通标小菜鸟

    第1楼2024/05/13

    应助达人

    楼主的流动相组成我没看懂,为啥又有磷酸又有氨水,你是想流动相呈现酸性还是碱性?三氟乙酸的保留很弱,在普通C18柱子上很容易不出峰,建议考虑用纯水相为流动相,采用耐水型色谱柱。

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  • EICOEE

    第2楼2024/05/13

    三氟乙酸建议您用离子色谱试试,C18的柱子是测不出来的,您也可以换一下阴阳离子交换柱试试

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  • xiaolanzi5

    第3楼2024/05/13

    应助达人

    三氟乙酸的酸性比磷酸都强,您说三氟乙酸在磷酸的缓冲流动相体系中能保持分子态么?如果是离子态,那c18能保留吗?

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  • 液相色谱柱修复

    第4楼2024/05/14

    跑不出来是正常的。柱子等色谱条件都不匹配

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  • Ins_f9f742f2

    第5楼2024/05/21

    是参考了USP的方法,最后缓冲溶液PH在2.1

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:楼主的流动相组成我没看懂,为啥又有磷酸又有氨水,你是想流动相呈现酸性还是碱性?三氟乙酸的保留很弱,在普通C18柱子上很容易不出峰,建议考虑用纯水相为流动相,采用耐水型色谱柱。

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  • Ins_f9f742f2

    第6楼2024/05/21

    是参考了USP的方法,保留时间预计就在3-4min

    xiaolanzi5(xiaolanzi5) 发表:三氟乙酸的酸性比磷酸都强,您说三氟乙酸在磷酸的缓冲流动相体系中能保持分子态么?如果是离子态,那c18能保留吗?

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