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拖尾峰如何积分?

  • Insm_97b43f0d
    2024/05/21
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 我们单位最近在做白酒中己酸和乙酸的方法验证,为了快速完成方法验证,我们在伟业计量订购了套标(按照 GB/T 10345-2022 规定的浓度配制),仪器是安捷伦7890B,色谱柱是东立龙LZP930,升温程序:50℃保持6分钟,然后6℃/min升温到170℃,保持5分钟,再以15℃/min升温到210℃,再保持5分钟,流速0.8mL/min,分流比 10:1,这种条件下对乙醇中醇类和酯类、乙酸、己酸分别检测,结果醇类和酯类线性很好,乙酸和己酸线性最好的情况只能达到0.991,我也尝试过调整升温程序、流速等,也没有得到改善,我甚至怀疑过标准物质的准确性,但最终我觉得问题还是出在积分上,乙酸和己酸本身就拖尾,但是这种拖尾峰大家都是怎么处理的呢?手动积分我也搞过,虽然能勉强地把线性弄到0.9993,但是我觉得这样做带有很大的主观性,不是一个很好的方法,请问各位大神,这个问题该怎么解决呢?
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  • 等一个晴天

    第1楼2024/05/22

    应助达人

    斜率设置大一点,峰宽设置小一点试试

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  • 安平

    第2楼2024/05/22

    应助达人

    有图么?建议楼主上传谱图和具体采用的积分方法。。。

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  • myoldid

    第3楼2024/05/22

    应助达人

    先参考一下安捷伦的建议吧,解决峰拖尾问题

    如果有其他柱子,也可以试试ffap,innowax,dbwax,看应用文献中,中等极性的效果挺好的

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  • xiaoheihei

    第4楼2024/05/22

    应助达人

    酸的极性非常强,柱子惰性不好就会这样有一点拖尾。无法改善一般是提高温度,流速,减少拖尾,然后就是注意调整很是积分参数。参考帖子,自己反复试试看,应该可以调合适参数,尽量不用手工积分方式。

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  • 检测人王大锤

    第5楼2024/05/22

    应助达人

    拖尾要看具体情况,发个图看看

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  • 安平

    第6楼2024/05/22

    应助达人

    楼主用的是白酒专用柱。



    某些情况下,色谱峰拖尾未必需要解决

    myoldid(v2963297) 发表:先参考一下安捷伦的建议吧,解决峰拖尾问题如果有其他柱子,也可以试试ffap,innowax,dbwax,看应用文献中,中等极性的效果挺好的

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  • zyl3367898

    第7楼2024/05/23

    应助达人

    用什么柱子?拖尾峰不好积分。

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  • 检测人王大锤

    第8楼2024/05/24

    应助达人

    发个图看看吧

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