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顶空-气相色谱测定四氢呋喃溶剂残留

Ins_47338b76

2024/05/22

各位专家好，我在使用顶空-气相色谱法测定四氢呋喃溶剂残留的过程中，发现气相色谱升温程序中的初始温度无论是40℃还是50℃，甚至于下降到30℃（初始温度的持续时间都是4 min），四氢呋喃的色谱峰的保留时间都在1.89分钟作用，感觉四氢呋喃的保留时间和初始温度似乎没有关系。另外，检测出的四氢呋喃色谱峰全都有拖尾，这个现象在我进行了降低进样量，增大分流比，增大载气流速，增大信号衰减和反复老化色谱柱等操作后仍没有任何改善。上面的两个现象都导致了检测方法的理论塔板数不达标（要求至少5000,可算出来才1000多）。下面是我顶空-气相色谱检测四氢呋喃的参数：顶空：孵育温度80℃，定量环110℃，传输线温度120℃。气相色谱：升温程序初始温度为40℃保持4min，以10℃/min速率升至100℃保持2min。载气是高纯度氮气，流速为2ml/min。进样口温度200℃，检测器是氢火焰离子化检测器，氢气流速是40ml/min，空气流速是400ml/min，检测器温度250℃。色谱柱类型是毛细管柱Rtx-5，有点类似HP-5。目前这个问题很困扰我，希望大家能帮帮新手，谢谢大家！！！

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通标小菜鸟

第1楼2024/05/22

应助达人

调整初始温度，THF保留时间没什么变化，这种情况是你使用的色谱柱不合适或者柱效比较差。THF出峰在1.89分钟太早了，意味着THF在-5色谱柱上保留很弱，所以出峰快，峰拖尾也可能是这个原因。建议楼主更换一根色谱柱，用DB-FFAP或者wax柱测试会好一点。

0

xiaolanzi5

第2楼2024/05/22

应助达人

是不是考虑换根极性稍强一点的柱子。

1

Ins_47338b76

第3楼2024/05/23

当时也考虑是色谱柱类型不合导致，但看到使用的柱子Rtx-5的厂商出厂检测单上有四氢呋喃的测试，且出峰时间和分离效果都还不错，但我用厂商给的检测参数条件完全重复不出来，只能一直从其它方面找原因了。
通标小菜鸟(v3141805) 发表:调整初始温度，THF保留时间没什么变化，这种情况是你使用的色谱柱不合适或者柱效比较差。THF出峰在1.89分钟太早了，意味着THF在-5色谱柱上保留很弱，所以出峰快，峰拖尾也可能是这个原因。建议楼主更换一根色谱柱，用DB-FFAP或者wax柱测试会好一点。

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通标小菜鸟

第4楼2024/05/23

应助达人

有可能厂商的THF检测是直接进样的，未经过顶空进样，另外，进样浓度越大，出峰也越好看。
Ins_47338b76(Ins_47338b76) 发表: 当时也考虑是色谱柱类型不合导致，但看到使用的柱子Rtx-5的厂商出厂检测单上有四氢呋喃的测试，且出峰时间和分离效果都还不错，但我用厂商给的检测参数条件完全重复不出来，只能一直从其它方面找原因了。

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Ins_47338b76

第5楼2024/05/23

目前在考虑换了，之前一直在查找与我使用的Rtx-5色谱柱极性相似的色谱柱来分析四氢呋喃的文献，发现检测效果都还可以，但是我重复相关参数又完全重复不出来，浪费了很多时间，但是也让我多了解了一点相关知识了谢谢您
xiaolanzi5(xiaolanzi5) 发表:是不是考虑换根极性稍强一点的柱子。

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Ins_47338b76

第6楼2024/05/23

嗯嗯有可能，唉，越来越相信说熟悉掌握气相色谱的过程，就是在不断发现问题然后解决问题这句话是对的了
通标小菜鸟(v3141805) 发表:有可能厂商的THF检测是直接进样的，未经过顶空进样，另外，进样浓度越大，出峰也越好看。

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通标小菜鸟

第7楼2024/05/23

应助达人

这些都将成为你工作生涯中宝贵的经验与财富
Ins_47338b76(Ins_47338b76) 发表: 嗯嗯有可能，唉，越来越相信说熟悉掌握气相色谱的过程，就是在不断发现问题然后解决问题这句话是对的了

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sdlzkw007

第8楼2024/05/24

应助达人

相似相溶原理，这个是选择色谱柱的基本原则。四氢呋喃是极性化合物，需要使用极性色谱柱分析比较妥当。比如FFAP或者DB-WAX等

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